动植物油脂 挥发性有机物的测定.docVIP

前 言 本标准《》。 由于语言文字不同，本标准的页码与ISO1530原文不同；《》《Animal and vegetable fats and oils—Preparation of test sample》本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家提出归口。 本标准起草单位单位：。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的国家标准。 本标准规定了食用油中挥发性有机污染物的方法。 本标准适用于污染的粗制精制食用油中工业化学物用于污染物测定。 本标准不适用于能与食用油或食用油天然成分反应的化学物质的测定。在这情况下，可以污染物定性。本标准不适用于非挥发性物质的测定。 本法适用于下化合物： 饱和卤代烃； 不饱和卤代烃； 酯；醛；醇；胺；酮；醚； 环状和芳香化合物； 含氮化合物； 丙烯酸酯等。1mg/kg～10 mg/kg将。从油中发的挥发性物质冷阱。冷阱被瞬间升温至160 ，从冷阱中的物质进入GC/MS分析。（纯度99%）。（纯度99%）常实验仪器下列特殊仪器。 0 m×0.32 mm ID×0.5μm，或等效毛细管柱。 气相色谱／质谱仪，在以下条件下操作。 a) 热脱附升温（进样口）： 热炉温：160 ； 冷阱温：40 ℃。 阱在-40 ℃保持5 min，然后瞬间升至160 ℃。同时，开始GC程序升温。阱温在160 ℃保持3 min。b) GC升温程序： 始温：50 保持5 min； 升温：75 ℃/min； 最终温度：250 保持5 min。 c) MS条件： 扫描：1次/秒； 离子源：70 eV，200 ℃，100 μA，4 kV。 d) 载气流速： 柱内：氦气 1 mL/min； 在冷阱中分流：5 mL/min。取植物油[例如，花生油 (4.)]作为载和空白样。（如，与污染物相对应的已知成分的纯化合物）（如，浓度为100 mg/kg）。用油稀释该储备液到所需浓度（一般范围1 mg/kg～10 mg/kg）。标准试样的浓度与样品中污染物的浓度相当。如需要，用油稀释待测，污染物的浓度处于本定量线性范围1 mg/kg～10 mg/kg。0.1g/L(0.1μg/μL)所选的内标物应和被分析物有相近的保留时间。μL内标物的甲醇（4.2）溶液。根据6.2所示选择合适内标物。用涡旋振荡器（5.6）混匀。 所有的待测试样、标准试样、空白试样均按上述步骤同样处理。为了获得满意的实验结果，所有的试样需放置过夜充分平衡。 GC／MS分析测定 下列条件可获得满意结果。 取10 mg试样管中。如果污染物的测浓度超过了10 mg/kg，2.5 mg试样对于更浓度的试样，建议用空白油（6.1.1）将试样稀释到浓度范围1 mg/kg10 mg/kg（见6.1.3）。℃，再继续冷却至-40℃。将含有油的试管置于中，并开始TCT）和GC/MS的程序升温。将物的保留时间质谱比较。保留时间质谱都能很好的匹配比R等于分析物离子的峰面积除以内标离子的峰面积： R = K(C / Cis 式中K为常数； C分析物离子的浓度； Cis内标的浓度。 RSAM = K(CSAM / Cis 式中RSAM为待测样品R值； CSAM样品中分析物的浓度； 因为Cis为： RSAM = F(CSAM 式中，因子FF = K / Cis 同理，标准试样的R值为： RSTD = F(CSTD 式中CSTD标准试样中分析物的浓度。 因此 CSAM(F / (CSTD(F) = RSAM / RSTD CSAM = RSAM( CSTD / RSTD 进行测定。污染物的两次测定浓度值的均值。否则，重复如果这次的差又超过0.6 mg/kg，1.0 mg/kg的前提下，将结果记为四次测定的算术平均值本实验室间实验的总结在附录中。从这些实验室间实验中获得的不适用于绝对差值0.6 mg/kg的概率不超过5 %。绝对差值mg/kg的概率不超过5 %。本用1,1,1-三氯乙烷（1,1,1-trichloroethane），丙烯酸-2-乙基己酯（2-ethyl hexyl acrylate），双环戊二烯（dicylopentadiene），四氯乙烯（tetrachloroethylene），N-甲基-N-乙基苯胺（N,N-ethylmethylaniline），N,N-二甲基苯胺（N,N-dimethylaniline），己-2-醇（hexan-2-ol），苯（benzene），异丙苯（cumene），丙烯酸乙酯（ethyl acrylate）（见参考文献）。  （资料性附录） 各物质标准品中英文名称及CAS号对照表 附表A.1 各物质标准品中英文名称及CAS号对照表 序号 英文名称 中文名称 CAS号 1 Methyl-tert-butylether 叔丁基甲基醚 1634044