糖油检验粮食中还原糖和非还原糖测定---征求意见稿.docVIP

ICS?67.040 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 5513—XXXX 代替?GB/T 5513-2008 粮油检验 粮食中还原糖和非还原糖测定 Inspection of grain and oils- Determination of reduced sugar and non-reduced sudar in grain （征求意见稿） ????? XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 前??言 本标准代替GB/T 5513-2008《粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法》。 本标准与GB/T5513-2008相比主要变化如下： ——规定费林试剂法垂融坩埚规格。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中储粮成都粮食储藏科学研究所。 本标准主要起草人：姜涛、冯永健、杨超、付爱华、熊升伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 5513-1985 ——GB/T 5513-2008。 粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定 范围 本标准规定了还原糖和非还原糖测定的术语和定义以及两种测定方法的原理、试剂、仪器和用具、操作步骤、结果计算及重复性。 本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008，ISO 3696:1987，MOD) 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 还原糖 reducing sugar 分子结构中含有游离半缩醛羟基或半缩酮羟基的糖。 非还原糖 non-reducing sugar 分子结构中不含游离半缩醛羟基或半缩酮羟基的糖。 第一法 铁氰化钾法 原理 还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾，本身被氧化为相应的糖酸。过量的铁氰化钾在乙酸的存在下，与碘化钾作用析出碘，析出的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。通过计算氧化还原糖时所用去的铁氰化钾的量，查经验表得试样中还原糖的百分含量。 试剂 除非另有说明，本标准仅使用确认为分析纯的试剂。 水：符合GB/T 6682 中三级水的要求。 95%乙醇。 乙酸缓冲液：将3.0 mL冰乙酸、6.8g无水乙酸钠和4.5 mL浓硫酸混合溶解，然后用水稀释至1000 mL，混匀。 12%钨酸钠溶液：将12.0 g钨酸钠溶于100 mL水中。 0.1 mol/L碱性铁氰化钾溶液：将32.9 g纯净干燥的铁氰化钾与44.0 g碳酸钠溶于1000 mL水中。 乙酸盐溶液：将70 g氯化钾和40 g硫酸锌溶于750 mL水中，然后缓慢加入200 mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。 10%碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL水中，再加一滴饱和氢氧化钠溶液。 1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水润湿调和后，缓慢倒入100mL沸水中，继续煮沸直至溶液透明。 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：按GB/T 601配制与标定。 仪器和用具 分析天平：分度值0.001g。 振荡器。 水浴锅。 量筒：25mL 、50mL。 移液管：5mL。 75mm玻璃漏斗。 试管：直径1.8cm～2.0cm，高约18cm。 磨口具塞锥形瓶：100mL。 锥形瓶：100mL。 微量滴定管：5mL或10mL。 12.5 mm中速定性滤纸。 操作步骤 试样制备 取混合均匀的试样，用粉碎磨粉碎，使试样90%通过孔径0.27mm(60目)筛，合并筛上、筛下物，充分混合，保存备用。 样品液制备 精确称取试样（7.1）5.675g于100mL磨口锥形瓶（6.8）中。倾斜锥形瓶使所有试样集中于一侧，用5mL 95%乙醇（5.2）浸湿全部试样，再加入50 mL乙酸缓冲液（5.3），振荡摇匀后立即加入2mL钨酸钠溶液(5.4)，在振荡器(6.2)上混合振摇5min。将混合液过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液于干净锥形瓶(6.9)中，此滤液即为样品测定液。另取一锥形瓶(6.9)不加试样，同上操作，滤液即为空白液。 还原糖的测定 氧化：用移液管(6.5)精确吸取样品液5mL于试管(6.7)中，再精确加入5mL碱性铁氰化钾溶液(5.5)，混合后立即将试管放入沸水浴中(6.3)，并确保试管内液面低于