药物分析__培训课件.pptVIP

* 与重金属离子的反应 与汞盐反应 巴比妥类药物 白色汞盐沉淀 可溶于氨试液 * 呈 色 反 应（一） 芳环的反应 桔黄色（芳环亚硝化） 苯巴比妥 玫瑰红色（产物不明） 黄色（芳环硝化） * 呈 色 反 应（二） 含不饱和烃基的反应 褪色 司可巴比妥 MnO2 (紫色→ 棕色) * 呈 色 反 应（三） 与香草醛反应（丙二酰脲中氢） 本类药物 棕红色产物 紫色→蓝色 硫元素的反应 含硫药物 硫离子 (显S2-的特殊反应) * 显 微 结 晶 药物本身晶型 药物 搅拌使溶 静置，显微观察 巴比妥：长方形结晶 苯巴比妥：先呈球形，后成花瓣状 * 显 微 结 晶 反应产物的晶型（铜吡啶反应） 巴比妥：十字形紫色结晶 苯巴比妥：细小，不规则的浅紫结晶 其他巴比妥不形成结晶 * 金 鱼 缸 若已知某些标签不清楚的试剂瓶中装有如下一些药物，试将其区分开？ 巴比妥 苯巴比妥 司可巴比妥 己琐巴比妥 硫喷妥钠 * 薄 层 色 谱（一） 胃液分析 供试品制备：洗胃液10ml 有机溶 剂提取 残渣溶解 薄层系统： 层析板：硅胶G或硅胶CMC板 展开剂：苯-丙酮(8:2), 氯仿-无水乙醇(36:1) 显色剂：硫酸汞液，0.2％二苯偶氮碳酰 操作方法：展开，晾干，喷硫酸汞液，显红色斑点，再喷0.2％二苯偶氮碳酰胺，斑点变为紫堇色或蓝色 * 薄 层 色 谱（二） 尿液分析 含量较高，无需提取纯化 薄层系统： 层析板：180～200目的硅胶干板 展开剂：氯仿-丙酮(9:1) 显色剂：1 ％硝酸亚汞液 操作方法： 展开后，侧向置入硝酸亚汞液中，出现白色不透明斑点，用已知巴比妥类药物做对照 * 含 量 测 定 银量法 溴量法 酸量法 紫外分光光度法 * 含 量 测 定 银量法 适用于5,5-双取代 二银盐指示终点，反应受温度影响 终点较难掌握，进行改进，加12％丙酮，温度差30℃，结果变化仅0.3％，但丙酮浓度太大，二银盐溶解 1985年版，样品溶于甲醇加3％Na2CO3溶剂，电位法指示终点 2010年版仍沿用此法 * 第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓镇静催眠类药物分析 桂 林 医 学 院 2014.03 * 目的要求 掌握巴比妥类药物的主要理化性质 掌握巴比妥类药物的常见鉴别试验方法 熟练运用巴比妥类药物的定性方法 巴比妥类药物概述 是一种常见的镇静、催眠药，有抑制神经中枢的作用，是巴比妥酸的衍生物 本类药物在使用过程中，误服过量或有意过量服用而引起中毒事件较为常见，所以除进行原料药及制剂的分析外，需对生物样品中的微量本类药物进行分析 结构性质 鉴别试验（定性） 含量测定（定量） 结构性质 具丙二酰脲结构 5,5取代物 1,5,5取代物 硫代物 结构特点 结构特点 结构特点 戊巴比妥 结构特点 结构特点 环己烯巴比妥 结构特点 己琐巴比妥 结构特点 结构特点 环己烯巴比妥 性 质 分 析 物理性质 为白色结晶或结晶性粉末，具一定熔点。在空气中较稳定，加热多能升华 不溶于水，溶于乙醇及有机溶剂，其钠盐易溶于水不溶于有机溶剂 第一次分组讨论(15min) A A-1 A-2 A-3 A-4 A-5 A-6 A-7 A问题 B B-1 B-2 B-3 B-4 B-5 B-6 B-7 B问题 C C-1 C-2 C-3 C-4 C-5 C-6 C-7 C问题 D D-1 D-2 D-3 D-4 D-5 D-6 D-7 D问题 E E-1 E-2 E-3 E-4 E-5 E-6 E-7 E问题 F F-1 F-2 F-3 F-4 F-5 F-6 F-7 F问题 G G-1 G-2 G