谈一测多评法测定黄连及其炮制品中6 种生物碱.docVIP

谈一测多评法测定黄连及其炮制品中6 种生物碱 　　黄连为毛茛科(Ranunculaceae)黄连属CoptisSalisb.植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao 或云连Coptis teeta Wall. 的加工品，据文献报道，其化学成分主要为生物碱类物质。黄连的广泛利用与其所含各种生物碱的药理作用有密切的关系，且研究表明，黄连的药理作用并不是某单一生物碱作用的结果，如黄连中小檗碱具有较强的抗炎作用，但是黄连水提液的最低抑菌能力要强于小檗碱，说明黄连中含有其他抗菌或对抗菌有协同作用的成分。所以，只有对其主要的多个生物碱(如小檗碱、黄连碱、非洲防己碱、表小檗碱、巴马汀等)的质量分数进行全面控制，才能保证药材的质量。但对照品来源限制了多个生物碱的含量控制。有研究者提出了一测多评的多指标质控模式，即在多指标质量控制时，利用中药有效成分内在函数关系和比例关系，以药材中对照品廉价易得的典型成分为内标，建立该成分与其他成分间的相对校正因子，再通过校正因子同步计算出其他成分的量。在方法实施时，可在只有一个对照品的情况下，实现这些成分的同步测定，并成功应用于薄荷，五味子，白芷、丹参、赤芍、淫羊藿、连翘、黄芩、黄连、人参和枳实等药材的质量控制，以及热毒宁注射液、复方丹参、清开灵注射液等中成药的质量控制。其中黄连药材的一测多评方法被《中国药典》2010 年版采用，但只对其中4 种生物碱进行了控制。同时测定黄连中6 种生物碱更有利于黄连药材质量的控制。本研究采用一测多评的方法同时检测黄连中6 种生物碱的量，相较于《中国药典》方法增加指标成分的种类，不受对照品来源的限制，更有利于黄连及其炮制品的质量控制。 　　1 仪器与试药 　　高效液相色谱仪(Waters 2695-2998，Agilent1200S，岛津LC-20A);KQ5200 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);CPA225D 型电子天平(十万分之一，德国赛多利斯公司);BS224S 型电子天平(万分之一，德国赛多利斯公司)。对照品盐酸巴马汀(批号110732-200506)、盐酸小檗碱(批号110713-200609)由中国食品药品检定研究院提供;对照品盐酸药根碱(质量分数96.17%)、盐酸非洲防己碱(质量分数96.41%)、盐酸表小檗碱(质量分数90.38%)、盐酸黄连碱(质量分数91.92%)由重庆市中药研究院药化室提供;乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。黄连 Coptidis Rhizoma 药材(批号2008004、080803、080805、080804、2008005080810、2008008、2008007、2008006)，黄连饮片Coptidis Rhizoma decoction pieces(批0808003、080802、080801、0801101、0809021、0803180、060401、2008007、0801005080101)，酒黄连Coptidis Rhizoma stir-fried withwine(批号071224、080301、080301、071124、080805、080301080401、080804，萸黄连Coptidis Rhizoma stir-fried withEvodiae Fructus(批080313、071201、080301、080805、08030120080401、080804 )， 姜黄连Coptidis RhizomaStir-fried with ginger juice(批号080301、080313、080804071130、080401、080301、080803、080805，以上药材及炮制品均由太极集团有限公司提供;云连Coptis teeta Wall.和三角叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao(雅连)自采，各3 批，以上药材均由江西中医药大学钟国跃研究员鉴定。 　　2 方法与结果 　　2.1 一测多评方法学考察 　　2.1.1 对照品溶液的配制 　　精密称取盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱各适量，用50%乙腈制成含有11.13 mu;g/mL 盐酸药根碱、15.2 mu;g/mL 非洲防己碱、52.77 mu;g/mL 盐酸表小檗碱、100.93 mu;g/mL 盐酸