动物源性食品中残留无机砷的电感耦合等离子发射光谱与氢化物发生联用测定研究.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 V01．25 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumental NOV．2006 2006年11月 Analysis) 动物源性食品中残留无机砷的电感耦合等离子发 射光谱与氢化物发生联用测定研究 戴 骐 (浙江出入境检验检疫局技术中心，浙江杭州310012) 为保证动物源性食品的卫生安全，维护人类健康，动物源性食品残留监控受到国际上的广泛重视。 动物源性食品中总砷含量主要包括无机砷(三价砷和五价砷)以及有机砷(通常为一甲基胂、二甲基 胂)，其中多数为低毒的有机砷，毒性大的无机砷含量较低。砷及其化合物已被国际癌症机构确认为致 BW。目前国际上均以无 癌物，FAO／WHO于1988年建议每周最大可耐受量以无机砷表示为15哕kg 机砷作为重要的卫生评价指标。 由于电感耦合等离子发射光谱具有较高灵敏度，分析速度快，可广泛用于痕量元素测定，结合氢 化物发生技术又能有效改善无机砷的检出限，故本文利用6mol／L盐酸水浴浸提，采用电感耦合等离 子发射光谱与氢化物发生联用(HG—ICP—AES)测定动物源性食品中无机砷残留量，取得了令人满 意的结果。该法简便、快速、灵敏度高、干扰少。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 MHz自激式射频发生器， 美国瓦里安公司VistaPRO全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪，配40 Vista VGA一 CCD检测器，玻璃同心轴雾化器，旋流雾化室，水平等离子炬，蠕动进样泵，Varian Chip 77氢化物发生器。恒温水浴振荡器。 000 砷标准储备液：1 mg／L，GSB 砷标准工作溶液：1．0mg／L，使用时用水逐级稀释至标准使用液浓度。 0．5％氢氧化钠溶液，0．8％硼氢化钠溶液，6moL／L盐酸溶液，碘化钾(100g／L)一硫脲(50 g／L)混合溶液。盐酸、氢氧化钠均优级纯。实验用水为Milli—Q纯水器制备的超纯水，其电导率为 18．2MQ·em。 1．2仪器工作参数 RF发射功率：1．20kW；等离子气流量：15．0L／min；辅助气流量：1．50L／min；雾化气流量： 0．60 L／min；扣除背景方式：Fitted；积分时间：8s；分析波长：188．98nm；读数次数：3次；清洗时问： 12 S；VGA一77载气流量：0．36mL／min；进样延时：30s；ICP蠕动泵转速：45r／min。 1．3实验方法 mol／L加盐酸溶液20mL混匀或鲜样品约5 称取干样2．5g于25mL具塞刻度试管中，6 g(精确 到0．001 mL具塞刻度试管中，加5mL盐酸；并用6mol／L盐酸溶液稀释至刻度，混匀。置 g)于25 mL滤液于25 于60。C水浴锅18h，其间多次振荡。取出冷却过滤，取10 mL容量瓶中，加碘化钾一硫 min后测定。同时作空白试验。 脲混合溶液2．5mL，加水定容。放置10 2结果与讨论 2．1 ICP—AES仪器条件优化 2．1．1 功率及雾化气流量。用10．0斗g／LAs标准溶液进行了RF发射功率的优化试验，结果如图1及图2所 示，随着RF发射功率的增加，As的发射净强度(即发射强度与背景之差)也随之增大，这有利于改 善检测精度，但功率增大到一定程度As的信背比反而随之减小。综合考虑信背比及功率增