中药成方制剂中含结晶水的药材或辅料对水分测定的影响.pdfVIP

中药成方制剂中含结晶水的药材或辅料对水分测定的影响.pdf

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46中国药品标准2007年第8卷第5期 (总366) Drug Standards of China 2007,vo1.8 No.5 载气:高纯氮,流速 0.1ml/min,分流比 1/20;柱温 与内标峰面之比为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方 230℃;进样口/检测器温度:250℃。 程和相关系数 Y一0.04987X一0.007983(r= 2.内标溶液的配制 取联苯胺适量,加乙醇溶 0.9991,n一5) 解并稀释成10mg/ml的溶液,即得。 5.加样回收率 在空白片中加入盐酸左旋咪 3.对照品溶液的配制 取盐酸左旋咪唑适量, 唑对照品依样品含量方法测定,结果平均回收率为 精密称定,加乙醇溶解并稀释成5mg/ml的溶液。即 99.4 RSD一0.74 O//o(n一6)。 得。 6.稳定性试验 取同份样品分别在0,1,3,6, 24小时分别进样测定含量,结果基本一致 7.精密度试验 取同一份对照品溶液 (1.5mg/m1)2/~1分别连续进样6次,记录峰面积,其 RSD一0.51%。 8.样品测定 按选定的方法测定3批样品,记 录样品色谱图,结果见表1、图1。 表1 样品测定结果(为标示量 ) 0 2 4 6 8 (A) 三、讨论 1.在本试验条件下 1,2完全分开,在色谱图中 内标峰所处位置无杂质峰,不影响测定结果。 2.气相色谱法测定样品含量的结果与药典的 』 一 方法基本一致,且方法简便,快速,准确有实用价值。 参考文献 0 2 4 6 8 [1]王泽民.当代结构药物全集.上册.北京科学出版社.1993:251~ 252 (B) [2]中国药典2005年版 二部:476 [3]陈如进,丁寅芬,郑子端.紫外分光光度法测定盐酸左旋眯唑片 图 1 对照品(A) 样品(B)色谱图 含量.福建医药杂志1989,11(4)33~34 1一内标 2一盐酸左旋咪唑 [4]梁李广,陶宙容.一阶导数光谱法测定盐酸左旋眯唑片的含量. 4.线性关系 精密量取对照品溶液1.0,2.0, 药物分析杂志1992,12(4)238~239 3.0,4.0,5.0ml,分别精密加内标溶液lml,用乙醇 [5]李秀珍,潘德敏.示波极谱滴定法测定盐酸左旋眯唑及其在制剂 稀

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