2010年执业药师考试辅导《药物分析》(冲刺班)讲义1401.docVIP

第十四章　糖类药物的分析第一节　葡萄糖及其制剂的分析 　　● 比旋度的测定　　比旋度要求：+52.5o～+53.0o　　《中国药典》取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时测定.　　● 鉴别　　1.与碱性酒石酸铜试液的反应——还原性的特征　　葡萄糖在碱性条件下可将铜离子还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。　　2.红外光谱法　　● 检查　　1.酸度：要求能与0.2ml（0.02mol／L）的氢氧化钠滴定液中和，指示剂：酚酞　　2.溶液的澄清度与颜色——检查水中的不溶性物质和有色杂质。　　3.乙醇溶液的澄清度——控制葡萄糖中的糊精。　　4.亚硫酸盐和可溶性淀粉　　与碘试液反应应显黄色。　　褪色——亚硫酸盐存在　　蓝色——可溶性淀粉存在　　5.蛋白质　　与磺基水杨酸溶液（1→5）3ml反应，不得发生沉淀。（利用蛋白质类杂质遇酸产生沉淀的性质）　　6.微生物限度　　● 葡萄糖注射液的分析　　1.鉴别　　与碱性酒石酸铜试液反应（同原料葡萄糖），生成氧化亚铜的红色沉淀。　　2.检查　　PH值：3.2-5.5　　重金属：第一法检查，不超过百万分之五　　5-羟甲基糠醛：紫外-可见分光光度法，284nm测定吸光度　　细菌内毒素　　3.含量测定　　葡萄糖分子结构中含有多个手性碳原子，具有旋光性。《中国药典》采用旋光度法测定葡萄糖注射液的含量。　　采用加氨试液的方法，加速变旋平衡的到达。　　06-09试题分析　　1.葡萄糖的鉴别方法（07、08）　　2.葡萄糖及其制剂的杂质检查（06、07、08）　　3.葡萄糖注射液的含量测定方法（06、09） 第二节　右旋糖酐20及其制剂的分析 　　● 比旋度的测定　　取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，依法测定，比旋度应为+190o～+200o　　● 鉴别　　在碱性条件下与酒石酸铜试液反应——还原性　　右旋糖酐20与氢氧化钠、硫酸铜反应生成淡蓝色沉淀，加热变成棕色沉淀。　　● 检查　　1.氯化物——氯化物检查法，不超过0.25%　　2.干燥失重——在105℃干燥6小时，干燥失重不超过5.0%　　3.炽灼残渣——要求1.5g样品不超过0.5%　　4.重金属——第二法，要求不超过百万分之八。　　5.氮——比色法　　供试品→硫酸硝化（有机氮全部转化为硫酸铵）→碱中和（氨游离）→与碱性碘化汞钾试液反应显色　　标准溶液：硫酸铵标准液　　6.分子量与分子量分布——分析排阻色谱法　　● 右旋糖酐20氯化钠注射液的分析　　（一）鉴别　　1.还原性：在碱性条件下与酒石酸铜　　2.钠盐反应　　3.氯化物鉴别　　（二）检查　　1.PH值：4.0～7.0　　2.分子量与分子量分布——分子排阻色谱法　　3.重金属：第二法，不超过千万分之十五　　4.异常毒性　　5.细菌内毒素　　6.过敏反应　　（三）含量测定　　1.右旋糖酐20的含量测定——旋光度法　　利用制剂中右旋糖酐20有旋光性，而氯化钠无旋光性，不干扰测定的原理，用旋光度法直接测定右旋糖酐20的含量。　　2.氯化钠含量测定——沉淀滴定法　　滴定液：硝酸银滴定液　　指示剂：铬酸钾指示剂　　06-09试题分析　　右旋糖酐20的杂质检查方法（07） 典型药物 化学鉴别 杂质检查 含量测定 葡萄糖 碱性酒石酸铜反应（红色↓） 酸度溶液的澄清度与颜色乙醇溶液的澄清度亚硫酸盐和可溶性淀粉蛋白质微生物限度 　 葡萄糖注射液 碱性酒石酸铜反应（红色↓） PH值重金属5-羟甲基糠醛细菌内毒素 旋光度法 右旋糖酐20 碱性酒石酸铜反应（蓝色↓→棕色） 氯化物干燥失重炽灼残渣重金属氮分子量与分子量分布 　 右旋糖酐20氯化钠注射液 碱性酒石酸铜反应（蓝色↓→棕色） PH值分子量与分子量分布重金属异常毒性细菌内毒素过敏反应 右旋糖酐20：旋光度法氯化钠：铬酸钾滴定法 　　★习题举例　　最佳选择题　　右旋糖酐20分子量与分子量分布的测定，《中国药典》采用的方法是　　A.非水溶液滴定法　　B.分子排阻色谱法　　C.气相色谱法　　D.氧化还原滴定持　　E.离子交换色谱法 　　[答疑编号181140101] 　　『正确答案』B 　　配伍选择题　　A.亚硝酸钠滴定法　　B.碘量法　　C.汞量法　　D.高效液相色谱法　　E.旋光度法　　以下药物的含量测定方法是　　1.葡萄糖注射液 　　[答疑编号181140102] 　　『正确答案』E 　　2.盐酸肾上腺素注射液 　　[答疑编号181