2011年执业药师考试辅导《药物分析》讲义1601.docVIP

第十六章　维生素类药物的分析 　　考试要求：　　 维生素类药物的分析 1.维生素B1 （1）维生素Β1鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法（2）维生素Β1和注射液的含量测定方法 2.维生素C （1）维生素C的鉴别方法、检查项目和方法、含量测定方法（2）维生素C片和注射液的鉴别、检查和含量测定方法 3.维生素E 维生素E物理常数测定法、鉴别方法、杂质检查的项目和方法、含量测定方法 4.维生素K1 （1）维生素K1物理常数测定法、鉴别方法、杂质检查的项目和方法、含量测定方法（2）维生素K1射液的含量测定方法 第一节　维生素B1及其制剂的分析 　　重点：　　1.维生素B1的鉴别方法、特殊杂质检查、含量测定方法　　2.维生素B1制剂的含量测定方法　　一、结构特点和鉴别特征　　　　　　1.共轭体系——紫外吸收。　　2.碱性——与酸反应、与生物碱沉淀试剂生成沉淀、可用非水碱量法测定含量。　　3.S——S的特征反应。　　二、鉴别　　1.硫色素反应　　维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。加酸荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。　　　　2.氯化物的鉴别——氯化物检查法。　　　　3.红外光谱法。　　三、检查　　1.硝酸盐——靛胭脂法　　标准硝酸钾溶液（每1ml相当于50μgN03）。　　稀靛胭脂试液比色法。　　2.总氯量——银量法（沉淀滴定法）　　滴定液：硝酸银滴定液（0.1mol／L）。　　指示剂：溴酚蓝指示液。　　3.有关物质—— （新增）。　　4.其他检查项目　　“酸度”、“溶液的澄清度与颜色”、“硫酸盐”、“干燥失重”、“炽灼残渣”、“铁盐”和“重金属”。　　四、含量测定　　1.维生素B1的含量测定　　维生素B1为有机碱的盐酸盐，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定维生素B1原料药的含量。　　溶剂：冰醋酸，加醋酸汞排除盐酸的干扰。　　滴定液：高氯酸滴定液。　　终点判断：采用电位法指示终点（不同）。　　2.维生素B1片的含量测定　　紫外分光光度法，在246nm波长处测定吸光度。吸光系数法计算。　　3.维生素B1注射液的含量测定　　同片剂。　　历年考点：　　1.维生素B1的鉴别方法　　2.维生素B1的特殊杂质检查　　3.维生素B1的含量测定方法　　最佳选择题　　下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光是 　　A.维生素A　　B.维生素B1　　C.维生素C　　D.维生素D　　E.维生素E　　[答疑编号501225160101]　　『正确答案』B　　『答案解析』考察维生素类药物的鉴别方法。由题干可知，反应的试剂为铁氰化钾。能与铁氰化钾反应先蓝色荧光的药物是维生素B1，为硫色素反应。　　　　配伍选择题　　A.硫酸钡试液　　B.硝酸银试液　　C.醋酸铅试液　　D.铁氰化钾试液　　E.三氯化铁试液　　以下药物鉴别试验中需要加入的试液是　　1.维生素B1的硫色素反应E　　[答疑编号501225160102]　　『正确答案』D　　2.苯巴比妥的丙二酰脲类鉴别反应E　　[答疑编号501225160103]　　『正确答案』B　　『答案解析』考察不同类药物的鉴别方法。维生素B1的硫色反应是在碱性溶液中，被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。所以加入的试剂是铁氰化钾，答案D。苯巴比妥的丙二酰脲反应，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质，最常用的重金属离子试剂是硝酸银或铜吡啶试液。选B。　　 第二节　维生素C及其制剂的分析 　　重点：　　维生素C及制剂的鉴别方法、杂质检查项目、含量测定方法　　一、结构特点和鉴别特征　　　　　　1.二烯醇羟基——酸性、还原性。　　2.手性C原子——旋光。　　　　3.共轭双键——紫外吸收。　　二、维生素C的分析　　（一）鉴别　　1.与硝酸银试液的反应　　维生索C分子中的二烯醇基具有较强的还原性，可被Ag+氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色的单质银沉淀。　　2.与二氯靛酚钠试液的反应　　与二氯靛酚钠试液的反应，使玫瑰红色的试液颜色消失。　　3.红外分光光度法　　具有羟基、羰基、C-O的红外特征吸收。　　（二）检查　　1.溶液的澄清度与颜色　　由于维生素C易被氧化变色，紫外-可见吸光光度法420nm处测定吸光度。　　2.铜盐、铁盐检查　　原子吸收分光光度法：　　248.3nm是铁的分析线波长。采用标准加入法检查，限量为百万分之二。　　324.8nm是铜的分析线波长。采用标准加入法检查