微波固体碱法制备脂肪酸甲酯的工艺研究.pdfVIP

杭州化工 2008．38(1) 31 微波固体碱法制备脂肪酸甲酯的工艺研究 韩 毅，邓 宇，甘灰炉，郝敬梅 (天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津 300457) 摘要：以KNO3／A12O3固体碱为催化剂，采用微波加热的方法制备了脂肪酸甲酯，并采用甘油比色 法测定产物转化率。本研究确定工艺的最佳条件为：甲醇与大豆油摩尔比13，催化剂用量6，0％， 反应时间35 rain，微波输出功率360 W。反应的平均转化率达到97．5％。 关键词：固体碱催化剂；微波；脂肪酸甲酯 醇，分析纯，天津市北方化学试剂厂；酚酞指示剂， 随着工业、运输业的迅速发展，柴油的消耗与 甲基红指示剂，北京化工厂。 日俱增，用来生产柴油的石油资源正在急剧减少。 1 2 主要仪器 我国的石油消费量已居世界第3位…。生物柴油 水浴锅，微波炉，多功能搅拌器，电热恒温鼓 是来自可再生原料(例如植物油、动物脂肪、废餐 风干燥箱，电子节能控温仪加热器，封闭式电炉， 饮油、地沟油和潲水汕等)的长链脂肪酸形成的单 循环水式多用真空泵，可见分光光度计，马弗炉， 烷基酯，可使用于压缩机或柴油机Ⅲ2 J。由于目前 电子天平，离心沉淀机，精密pH计，分析天平等。 石油短缺和柴油燃烧后产生的大气污染问题，生 1．3 实验方法 物柴油成为柴油的良好替代品。由于生产生物柴 1．3．1固体碱催化剂的制备 油的原料为动植物油脂，它是由不同链长、饱和度 先将A12o3在550℃下活化4 h，然后浸渍在 的脂肪酸形成的甘油三酸酯，经过酯交换后，脂肪 KNO3水溶液中，在60℃下烘干，充分研磨后，于 酸以甲酯的形式游离出来。因此，生物柴油是由 I 10℃下烘干，再置于马弗炉中焙烧，制得KNO3／ 不同的脂肪酸甲酯组成的混合物。 A1，o 催化剂。 目前，生物柴油大多采用均相酯交换反应来 l，3．2 KNO ／A1，03固体碱催化剂催化、微波加 制备 3。虽然均相反应有着催化活性高的优点， 热条件下的酯交换反应 但是反应后催化剂与副产物甘油的分离困难，而 取一定量的大豆油置于单口烧瓶中，在微波 随之产生的废酸液、碱液将产生环境问题Ⅲ4j。而 炉中微波辐射一定时间以除去水分。称取一定量 固体碱催化剂避免了这些缺点，具有容易从产物 的KNO3／A1203固体碱催化剂，用干燥的漏斗加 中分离、反应后催化剂容易再生、对设备腐蚀性小 入到烧瓶中，再用反应所需的甲醇沿漏斗加入，以 以及不产生废液等优点Ⅲ5 j，因而逐渐受到人们 冲掉粘在漏斗壁上的催化剂。搅拌进行反应，反 的关注。 应结束后，趁热过滤出催化剂，以使反应停止。 本研究使用 KNCS／A1，03固体碱为催化 将反应混合物置于分液漏斗中，静置分层，上 剂[ ，采用微波加热的方式，以大豆油为主要原料 层为生物柴油与甲醇的混合物，下层为甘油相。 制备脂肪酸甲酯，对工艺条件进行了优化。 取上层酯相，在常压下进行甲醇蒸馏，控制蒸馏温 度，在70℃使甲醇与酯相分离。将蒸馏后的酯相 l 材料与方法 置于分液漏斗中，从分液漏王卜上方缓缓倒入200 1．1 材料