乙基双环亚磷酸酯的新工艺合成.pdfVIP

一 2o一 中 间 体 精细化工原料及中间体 2008年第1期 乙基双环亚磷酸磕的新工艺台 成 朱春华 陈红梅 浙江传化股份有限公司 摘 要：本文用亚磷酸三乙酯和三羟甲基丙烷进行酯交换合成了乙基双环亚磷酸酯。产率达到了 95．00％，用熔点测试、液相一色谱联用和红外光谱等分析手段剖析了产物，证明了所合成的产物为乙基双环亚 磷酸酯，产物的纯度为99．29％。本文还考察了各种因素对反应产率的影响，得到了最佳反应工艺路线：n(亚磷 酸三乙酯)：n(三羟甲基丙烷)=1．05，反应温度为85~(2，催化剂用量为反应物总质量的O．1％。反应时间为3h。 关键词：乙基双环亚磷酸酯；酯交换；中间体；产率 A New Process on Synthesis of The Ethyl Bicyclic Phosphites Zhu Chun-hua．Chen Hong—mei Zhejiang Transfar Co．L．t Abstract：The bicyclic phosphites is a kind of important organic intermediate which could be used as plas- dc stabilizers，insecticides and fire—proofing agents．The ethyl bicyclic phosphites 1一 一4一phospha一3，5，8一矗i_ oxabicyclo【2,2，2】octane was prepared in hJ yield of 95．o％by transesterification of triethyl phosphite with a trimethylohlkane．The products was testified as the target product by melting point meter．GC—MS and IR． Spectrum．The purity of the product reached 99．29％．The optimal process conditions of synthesis of products was determined through orthogonal experiment：n(triethyl phosphite)／n(trimethylolalkane) 1．05，reaction temperature of 85~C，reaction time of 3h，catalyst dosage of 0．1％ ． Keywords：ethyl bicyclic phosphates；tramestedfication；intermediate；yield 双环亚磷酸酯是一类非常重要的的有机中间 在国内的文献资料中至今未见有报道。本文采用三 体．它可以用来制备塑料稳定剂、杀虫剂、阻燃剂和 羟甲基丙烷和亚磷酸三乙酯进行酯交换反应，催化 其他一些精细化工产品[11。它的基本结构为： 剂为自制的复合酸催化体系，系统地研究了各种反 应因素对产率的影响．得出了最佳合成工艺．与国外 QI ／∈星GI 2。0≥ n 其中n为0或者1．tk为1-4个碳原子的烷基。而文献报道相比缩短了反应时间．提高了产率．具有一 20 碳原子数为2时．即为乙 定的生产指导意义。 基双环亚磷酸酯．其是此 类化合物中最典型的一种，它的制备在国外早期的 l实验部分 专利文献中有过提及n ，但介绍非常粗略，文献伪中 提及用亚磷酸三苯酯和三羟甲基丙烷在苯酚溶液中 1．1主要原料 反应制备，催化剂用氰化钠，该方法副产物是苯酚， 三羟甲基丙烷：分析纯。天津市化学试剂研究所 后处理困难，产率低，而且