不同干燥方法对黄芩提取物损耗的影响.docVIP

精品论文 参考文献 不同干燥方法对黄芩提取物损耗的影响 宋爽 葛志学 　　（甘肃省中医学校 甘肃 兰州 730050） 　　【摘要】 目的：优选黄芩提取物的最佳干燥工艺，将损耗率降至最低。方法：采用单因素实验设计，以黄芩苷的损耗量为指标，考察不同干燥方法对黄芩提取物的影响。结果：确定黄芩提取物最佳干燥方法为微波干燥法。结论：优选的干燥工艺合理，操作简便，将黄芩提取物的损耗降至最低，为大生产的可行性提供理论依据。 　　【关键词】 干燥方法；黄芩提取物；黄芩苷 　　【中图分类号】R28 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2015）23-0318-02 　　黄芩是唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根[1]。归肺、胆、脾、大肠、小肠经，性味苦寒，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效[2]。黄芩中的主要成分是黄酮类化合物，以黄芩苷为代表，具有抗菌、抗炎、解热的功效[3]。为了将黄芩中有效成分提取完全，根据相关文献资料，以8倍量，60%浓度乙醇回流提取3次，每次1.5小时对黄芩进行提取。得到黄芩提取物的乙醇溶液。进行乙醇的减压回收。然后分别采用不同的干燥方法，以黄芩苷为检测标准，测定黄芩苷的损耗量，从而比较不同的干燥方法对黄芩提取物的损耗影响。 　　1.仪器与材料 　　Agilent 1100高效液相色谱仪(安捷伦)、SIL-20AC自动进样器、CTO-20AC柱温箱、CBM-20A控制器、DGU-20A3脱气机、LC solution色谱工作站（日本岛津），KQ2200B超声波清洗器（上海紫一有限公司），Quintix电子天平（塞多利斯仪器有限公司）。 　　试验中所用药材黄芩（自购）。黄芩苷对照品（由中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号110715-201117）；甲醇为色谱纯（山东省禹王实业有限公司，批号，无水乙醇（山东省禹王实业有限公司，批号，水为蒸馏水，其他试剂均为分析纯。 　　2.方法与结果 　　2.1 黄芩苷含量测定[4] 　　2.1.1色谱条件 谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mmtimes;4.6mm，5mu;m）；流动相甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)；检测波长280nm；流量1.0mL?min；柱温25℃；进样量20mu;L。。理论板数以黄芩苷???计算应不低于2500。 　　2.1.2线性关系考察 精密称取黄芩苷对照品1.10mg，置10mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL含黄芩苷0.11mg）。精密吸取4，6，8，10，12，14?L，注入液相色谱仪，记录峰面积。以对照品进样量（?g）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线并进行线性回归，回归方程为y = 246950.23x - 213116.80，R = 0.9998。结果黄芩苷在1.336～8.016?g范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系。 　　2.1.3供试品溶液制备 分别称取干燥后的取提取物粉末约0.3g，精密称定。加入70%乙醇40ml，超声溶解30min。抽滤，滤渣及容器洗涤4次，一并移入100ml的容量瓶中。用70%乙醇定容至100ml，摇匀。用移液管精密量取1ml置于10ml容量瓶中，用甲醇定容至10ml。摇匀，备用。 　　2.1.4精密度试验 精密吸取黄芩苷对照品溶液20?L，注入液相色谱仪，连续进样5次，测得黄芩苷峰面积积分值的RSD 1.20%（n＝5）。 　　2.1.5稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液20?L，分别在2，4，6，8，10，12h注入液相色谱仪中，测定黄芩苷峰面积，积分值的RSD1.21%。结果表明，本品在12h内稳定。 　　2.2 测定方法 　　分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各20?L，注入液相色谱仪，依法测定，按外标法计算含量。 　???2.3 干燥工艺优选 　　2.3.1单因素实验方法 以干燥物中黄芩苷的损失率为评价指标，分别进行常压干燥、减压干燥、微波干燥试验。 　　2.3.2试验结果 见表格1 　　表1 实验结果 　　干燥方法 干燥物性状 黄芩苷损失率（%） 　　减压干燥 棕褐色 10.03 　　常压干燥 黑褐色 15.92 　　微波干燥 棕褐色 6.48 　　2.3.3结果分析 由表1的结果可知，微波干燥的黄芩苷损失率最低，故干燥工艺中微波干燥是最佳干燥方法。 　　3.讨论 　　本实验通过单因素实验分别采用三种不同的干燥方法对黄芩提取物进行干燥工艺的优化。最终确定微波干燥方法是最佳干燥方法。为黄芩提取物的研究开发提供了理论依据。