高效液相色谱法测定柴油馏分族组成方法的研讨.pdfVIP

第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 3．06 高效液相色谱法测定柴油馏分族组成方法的研究 努尔古丽，冉竹叶，唐新忠，栾利新． (新疆克拉玛依石化分公司炼油化工研究院，克拉玛依834000) ●—▲．￡一—j— l、劁百 柴油作为用量最大的燃料油之一，化学族组成分析一直备受关注。一方面，环境法规要 求严格控制柴油中的芳烃、多环芳烃含量，以降低对环境的污染和对人们健康的危害；另一 方面，工艺研发部门也在不断地探索新的加工工艺，以降低柴油馏分中的多环芳烃含量，从 而生产出满足市场需要的清洁燃料。因此，柴油组成信息对于研发新工艺和对生产过程中组 成的监控、产品质量的控制等有非常重要的意义。到目前为止，有多种方法可以测定柴油族 组成。高效液相色谱法(HPLC)(IP391)订’、超I临界流体色谱法(SFC)(ASTMD5186)‘21 等被广泛应用于柴油的族组成分析。多种联用技术如：HPLC．GC‘3’、多维气相色谱(GC．GC) ‘舢、超临界流体萃取法(SFE)．GC‘、SFC-MS‘6’和全二维气相色谱法【7．81等。这些方法虽 然常常需要繁琐的样品前处理过程，但也详细表征了柴油组成，解决了很多新问题。 本工作根据本院现有仪器情况，用正相色谱模式，采用示差折光检测器、以正庚烷为流 动相，对柴油族组成进行了分离，从而进一步探讨液相色谱技术在柴油族组成分析中的潜在 能力。本文目的是建立一种简单、灵敏和特异性的方法，同时测定柴油的烃类族组成含量。 2、实验部分 2．1仪器与试剂 2．1．1仪器：Waters公司600E高效液相色谱仪：Waters公司410示差折光检测器。 1．甲基萘(10m1)199．996。菲／99．9％。 2．1．3、标样 将正十四烷、乙基苯、1．甲基萘、菲溶于正庚烷中，配制4个不同浓度的标准溶液。每 个组分在溶液中的浓度范围为列于表1。 2．2、色谱条件： 1、色谱柱：色谱柱：硅胶柱(100×2．0)mm预分离柱和氨基柱串联用； 2、柱温：23～25℃： 3、流动相：10096正庚烷(优级纯)： 4、流速：1．0ml／min： 193 第七届全国石油化I色谱学术报告台论文集 5、检铡器：410示差折光检测罂，灵敏度S=16 2．3、方法概要 仪器稳定后．在上述HPLC条件下进行样品分析，记录色谱图和每组分峰面积，在渡相色 谱数据处理软件上进行数据处理，求出溶液中每组分的浓度C(mg／m1)-井分别计算出每组 分在样品中的含量(rrgm％)。 3、结果与讨论 31、方法的建立 本研究中柴油馏分的分析需要解决的问题就是柴油馏分组成的详细表征和旗组成定量， 为此必须摸索出仪器最佳分离条件。最佳分离条件需要考虑的参数主要包括固定相、柱参数、 柱温和线性范围。通常色谱柱的固定相要选择有极性的或强极性的物质：检测器参数根据线 性范围来选择；柱参数和其他操作条件根据分析对象和目的来选择。 柴油组成的详细表征需要尽可能的发挥液相色谱柱的分离能力．因此本研究采用具有高 教、高分辨率的强极性色谱柱ChromalorexNH2250minx46ram(50am)为分离柱，通过不 同极性的物质分配系数的差异得到分离。根据柴油中不同烃类组分的分离情况和规定的线性 范围．选取的柱温为24±1℃，流动相为正庚烷．流速为1．0ml／rain．分离的组分用示差折 光检测罂检测．色诺分离圈见图1和图2。从图中可以看出，该方法对于柴油中的芳烃组分 和非芳烃组分以及不同环数的芳烃之间具有很好的分离效果，只需10min就完成了柴油馏 分的旌组成分析。 -1 一；．，善 图1标准溶藏族组成色谱图 第七届全国石油化I色谱学术报自台论文集 图2加氢理化柴油蕨组成色谱图 3．2、分离温度的选择 28、078、0 芳烃的分离情况，井分别算出了其分离度k值．结果