离子色谱技术在分析工艺凝液中的应用研究.pdfVIP

化 工 进 展 2008年第27卷增刊 CHEMICALINDUSTRYANDENGDiEERDfGPROGRESS ·565· 离子色谱技术在分析工艺凝液中的应用 苟爱仙1，邵 伟1，刘明霞2 (1大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714；2大庆石化公司安全环保处，黑龙江大庆163714) 对标准偏差均小于5％，方法准确、快速，为解决生产中遇到的一些实际问题提供依据。 关键词：离子色谱；离子；测定；工艺凝液 在化工生产中，有时会遇到生产管线串料、设备 钠、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、磷酸二氢钾、氯 腐蚀、装置结焦等现象，为分析查找原因，准确测定 化钾、碳酸钙、氧化镁、氯化钠均为优级纯。 工艺凝液中的阴、阳离子含量成为生产人员关心的问 1．3色谱条件 题。而对阳离子的分析已有一些快速灵敏的分析方 1．3．1 阴离子分析 法，如原子吸收、等离子发射光谱和X射线荧光分 析法等，而对阴离子的分析还一直沿用经典的容量 阴离子保护柱；抑制器，ASRS．ULTRA4-mm自动 mmol／L 法、重量法和光度法。这些方法大都操作繁琐、复杂、 再生微膜抑制器；淋洗液，1．35 Na2C03～ 费时，需要多种化学试剂，灵敏度低且有干扰【l】。 1．0mmol／L mL／mira NaHC03混合液；流速，1．2 离子色谱技术是近年来色谱领域中发展较快的 进样量，50uLo 分离测试技术。这种方法具有高选择性且灵敏、快 1．3．2阳离子分析 速和简便等特点，可同时测定多种组分，其应用领 色谱柱，CSl2阴离子分析柱，4x25em，CGl2A 4 域也不断扩大。文中将离子色谱技术应用于化工生 阳离子保护柱；抑制器，ASRS．ULTRAmm自动 产的工艺凝液分析中，建立了阴、阳离子分析方法， 再生微膜抑制器；淋洗液，20mmol／L甲烷磺酸： 并对工艺凝液中的阴、阳离子进行检测，从而为查 流速，1．2mlJmin；进样量，50uL。 找生产异常原因，了解设备腐蚀机理，解决生产中 1．4实验方法’ 遇到的一些实际问题提供检测手段。 1．4．1样品预处理 取1mL工艺凝液于100mL容量瓶中，用超纯 l 实验部分 水定容至刻度，用0．22 tun滤膜过滤，得到预处理 1．1仪器 样品溶液备用。 ，，离子色谱仪：DX-120型，附带电导检测器、1．4．2阴、阳离子标准储备液的制备 ASRS自动再生抑制器、ASl4阴离子分析柱、AGl4按表l所示，准确称取下列给定盐的重量，用 阴离子保护柱、CSl2阳离子分析柱、CGl2A阳离超纯水定容至lL，即可配成1000 mg／L的储备液。 子保护柱，美国戴安公司；E．PURE型超纯水制备 2结果和讨论 系统，美国BARNSTEAD公司；PEAKNET色谱 工作站，美