黄芪甲苷对照品溶液有效存储期限的验证.docVIP

精品论文 参考文献 黄芪甲苷对照品溶液有效存储期限的验证 （浙江爱生药业有限公司 浙江 杭州 310018） 　　【摘要】目的：验证黄芪甲苷对照品溶液（0.2mg/ml）在特定的储存条件下储存一个月。方法：对黄芪甲苷含量检测的准确性方法分别将制备两份供试品溶液A、B，在第1天（配制当天）与新鲜配置的0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液进行色谱分析。在第7、14、21、28、35天同样将供试品溶液A、B进行色谱分析。结果：两份对照品储备液在各个时间点所检测的外观与供试品相比，没有出现异常情况；以及储备液在各时间点测得的含量与供试品相比，在第0天的绝对差值均小于2.0%，而各测试点与第一天的RSD值均小于2.0%。结论：将0.2mg/ml黄芪甲苷对照品溶液存储于棕色容量瓶，封口膜密封，2℃～8℃的冰箱中，在一个月内均可以用于检测黄芪甲苷含量，并可以保证检测的准确性。 　　【关键词】黄芪甲苷对照品溶液；存储期限；验证 　　【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）28-0367-02 　　黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根，其具有补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌之功效，属于传统中药。黄芪用药已有2000多年的历史，应用十分广泛。黄芪最初的记载源于《神农本草经》[2]，被列为上品，功用为“主痈疽，久败疮，排脓止痛，大风癞疾，五痔，鼠疮，补序，小儿百病”；汉末张仲景的《伤寒杂病论》中，使用防己黄芪汤治疗因表虚不固，外受风邪的“风湿”和“风水”证[3]；唐代孙思邈的著作《备急千金药方》[4]和《千金翼方》[5]中，含有黄芪的药方多至两百多剂；宋代官修医书《太平惠民和剂局方》中包含黄芪的人参养肺园方可用于治疗肺胃俱伤，气奔于上，客热熏肺，咳嗽气急[6]；南宋严用和著作《济生方》中的归脾汤，通过将黄芪、白术、茯苓、龙眼肉、枣仁、人参、木香、甘草等多味中药制成汤剂，用于补益心脾气血，治疗思虑过度，劳伤心脾，健忘怔忡的症状[7]。 　　黄芪现归于2015年版《中国药典》一部，根据其中所规定的中药材标准，采用的含量测定方法是将供试品与黄芪甲苷对照品溶液和毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品溶液通过高效液相色谱法进行含量测定与对比[1]。本研究即是在考虑了黄芪作为传统中药的广泛使用率，以及黄芪甲苷对照品溶液的极大需求量，而通过试验，对黄芪甲苷对照品溶液的存储期限进行探索性验证。 　　1.试剂与仪器 　　1.1 试剂 　　黄芪甲苷对照品（中国食品药品检定研究院提供，编号：110781-201314）、供试品溶液（存于棕色瓶中，封口膜密封，在2℃～8℃冰箱中贮存一个月内的2mg/ml的黄芪甲苷溶液）、色谱甲醇（国药集团化学试剂有限公司提供）、纯化水（浙江爱生药业有限公司提供） 　　1.2 仪器 　　液相色谱仪（安捷伦Agilent 1260 Infinity）、蒸发光散射检测器（Alltech蒸发光散射检测器ELSD-2000）、FA2104分析天平（上海横平仪器仪表厂） 　　2.实验方法方法 　　2.1 供试品溶液的制备 　　制备2份供试品溶液A、B。精密称取黄芪甲苷对照品10mg(称取量不能少于10mg)，置50ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。存于棕色瓶中，封口膜密封，2℃～8℃冰箱中贮存。用前取出。待溶液温度升至室温后使用。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 　　2.3 色谱条件与系统适用性试验 　　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75:25）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000。 　　2.4 试验方法 　　取制备的两份供试品溶液与新鲜配制一份浓度为0.2mg/ml的黄芪甲苷对照品溶液，在零时间点（第1天，即配制当天），精密吸取对照品溶液5mu;l、20mu;l与供试品溶液A、B各20mu;l，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算。在零时间点以外的测试点（第7天、第14天、第21天、第28天、第35天），将供试品溶液A、B按照上述流程，注入液相色谱仪，测定计算，即得。 　　3.结果与分析 　　3.1 零时间点液相结果 　　表1 供试品零时间点液相色谱结果 　　 　　通过在不同时间（除零时间点）的含量检测，通过自制方法储存的供试液中黄芪甲苷对照品的含量与零时间点所测得的黄芪甲苷对照品含量的绝对差值均小于2.0%，且各测试点与零时间点的RSD值均小于2.0%。 　　3.3 零时间点以外测试时间点的外观观察结果 　　通过