乙氰菊酯鉴定报告教学幻灯片.ppt

3.7　技术关键点 对乙氧基苯乙酸乙酯采用一步法合成，降低了成本，减少了三废的发生量。 2-（4-乙氧苯基）丙烯酸乙酯合成首先加入乙酸乙酯回流去除游离碱，提高了合成收率。 乙氰菊酯合成调节甲苯与环已烷的比例使产品的外观和含量得到提高 乙氰菊酯技术总结报告 3.7　中试注意事项 对乙氧基苯乙酸乙酯合成过程温度及pH值控制； 2-（4-乙氧苯基）丙烯酸乙酯精馏时真空要求； 2，2二氯－1-（4-乙氧基苯基）环丙烷羧酸合成 温度高会影响收率控制； 剧毒品使用； 酰氯的含量在投料前要经小试确认。 乙氰菊酯技术总结报告 4、存在问题 引进先进装置，增强操作稳定性； 分析方法需不断改进； 进一步探索新工艺，降低生产成本； 乙氰菊酯技术总结报告 结构鉴定　 紫外可见光谱 红外光谱 核磁共振 色质联用 结构鉴定 紫外可见光谱 紫外可见光谱 红外光谱 核磁共振 核磁共振 色质联用 色质联用 乙氰菊酯鉴定报告 项目概述 技术总结 结构鉴定及毒性报告 三废处理小结 技经分析 结论 鉴定材料 一、乙氰菊酯简介 ： 中文通用名称：乙氰菊酯 化学名称：（1R，S）-2，2-二氯－1-（4-乙氧苯基）-环丙烷羧酸-（±）-a-氰基-3一苯氧基苄酯 结构式： 项目概述 乙氰菊酯的毒性： 雄、雌大、小鼠急性口服LD50均在5000mg/kg以上，雄、雌大鼠急性经皮LD50在1500mg/kg以上 对眼睛无刺激，对皮肤中等刺激。 无致畸、致癌、致突变作用。鸡、日本鹌鹑（均为雌性）口服LD50 2000mg/kg以上 对鲤鱼48小时LC50为50mg/L以上，金鱼10mg/L以上，虹鳟鱼1.57mg/L 项目概述 二、项目背景 乙氰菊酯的应用情况 甲胺磷年产约8万吨，主要用于水稻螟虫的防治 甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷、氧乐果的总产量要从1999年的11.77万吨削减到2005年的2.33万吨，削减80%以上。。 ２００７年１月１日，５种高毒农药的全面禁用 项目概述 三、项目实施基础 项目概述 四、研制及中试生产 2003年6月开始小试 2004年初进行了中试 产品正由农业部药检所指定部分科研院所及大专院校，对其进行大田药效试验及安全性评价试验 项目概述 1、工艺路线的选择 1.1 中间体4-乙氧基苯基乙酸乙酯的制备： 乙氰菊酯技术总结报告 方法1：一步法 方法2：二步法 1.2中间体2-（4-乙氧基苯基）丙烯酸乙酯的制备： 方法一： 乙氰菊酯技术总结报告 方法二： 方法二：一步法，步骤简单，但是产品中所含杂质较多，需进一步提纯。 方法一：三步法所得产品纯度较高，收率也较一步法好，不足之处是路线长、周期长。 乙氰菊酯技术总结报告 乙氰菊酯合成方法三： 乙氰菊酯技术总结报告 乙氰菊酯合成工艺路线： 乙氰菊酯技术总结报告 乙氰菊酯技术总结报告 2、产品的质量指标 乙氰菊酯技术总结报告 项 目 指 标 外观 棕红透明粘稠液体 乙氰菊酯含量 ， ≥ 90.0% 酸度(以H2SO4计)，% ≤ 0.3 水份，% ≤ 0.1 丙酮不溶物，% ≤ 0.1 3、中试情况3.1 对乙氧基苯乙酸乙酯合成 乙氰菊酯技术总结报告 对羟基苯乙酸 硫酸二乙酯 液碱 分层萃取 水洗脱溶 对乙氧基苯乙酸乙酯 甲苯 甲苯 乙氰菊酯技术总结报告 批号 投对羟基苯乙酸 (kg) 收对乙氧基苯乙酸乙酯(kg) 含量 % 收率 % 040101 152.0 200.9 96.1 92.8 040102 152.0 198.1 95.1 90.5 040103 152.0 201.9 96.6 93.8 040104 152.0 202.5 96.7 94.1 040105 152.0 203.8 95.6 93.7 平均 ? ? 96.0 93.0 3.2 2-（4-乙氧苯基）丙烯酸乙酯 乙氰菊酯技术总结报告 碳酸钾、DMF 乙醇钠 乙酸乙酯 回流 升温 合成 乙酸 萃取 甲苯 水洗 水 脱溶 缩合产物 (HCHO)n 保温 萃取 氯仿 水洗脱溶 精馏 2－对乙氧基苯基丙烯酸乙酯 草酸二乙酯 乙氰菊酯技术总结报告 批号 投对乙氧基苯乙酸乙酯(kg) 缩合产物 (kg) 含量 % 收率 % 040101 200.0 294.2 90.1 89.8 040102 200.0 290.1 92.1 90.5 040103 200.0 294.8 89.6 89.5 04