仪器分析课件第五篇 章 原子发射光谱分析法-2014-4-3.ppt

（1）谱线众多：在210～660 nm范围内有数千条谱线； （2）谱线均匀：间距“均匀”、强度“均匀”----像一把标尺！ （3）定位准确：每条铁谱线波长已准确测得。 1．具有好的检出限．溶液光谱分析一般元素 　　检出限都有很低． 2．ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%． 3．基体效应小． 4．光谱背景小． 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少． 6．自吸效应小． 电感耦合等离子体焰炬的温度可高达10000 K，有利于难激发元素的测定，这种光源具有较高的稳定性、化学干扰少、谱线自吸小、没有电极污染、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。 进行定量分析时，配制一系列待测元素的标准溶液，其组成应与试样溶液接近，先将纯水喷入火焰，将仪器读数调至零处，然后，用浓度大的标准溶液，将仪器读数调至最大处，再测量余下的标准溶液和试液的发射强度，以谱线强度和浓度做工作曲线，并求得待测元素含量。 内标法也可用于火焰发射光谱法，对选作标准的离子要求与在电弧或火花光源测定中相同，分析时，绘制并利用一条强度比对浓度的工作曲线。 常用的原子发射光谱仪有：摄谱仪；光电直读仪；火焰分光光度计 摄谱仪 火焰分光光度计 光电直读仪 原子发射光谱分析法的应用 应用 原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面（定性分析）具有较大的优越性，不需分离、多元素同时测定、灵敏、快捷，可鉴定周期表中约70多种元素，长期在钢铁工业（炉前快速分析）、地矿等方面发挥重要作用； 在定量分析方面，原子吸收分析有着优越性； 80年代以来，全谱光电直读等离子体发射光谱仪发展迅速，已成为无机化合物分析的重要仪器。 1. 岩矿分析： 矿物中的元素分析； 地球化学探矿方法：痕量分析岩石、土壤地表或地下水、水系沉积物等。 2. 炉前分析： 用于钢铁冶炼中添加元素(铬、镁、钼等)的含量分析 方法：采用火花原子发射光谱法 3. 环境监测： 废水、天然水体、土壤、大气颗粒物、海洋沉积物等； 方法：用ICP-AES仪 4. 生化临床分析： 利用ICP-AES仪测定尿毒症病人的血清，糖尿病人血液中的微量元素； 利用ICP-AES仪测定人发或人体中微量元素的分布； 利用ICP-AES仪测定中草药及膳食中微量元素等。 5. 材料分析： 对新型材料能够进行多元素同时测定，且灵敏度高。 方法：利用ICP-AES仪分析激光材料，半导体材料，各种合金与矿物原材料等。 原子发射光谱分析的特点 1．测定元素, 发射光谱分析能够测定的元素主要由激发光源决定，目前采用不同类型的光源可以激发70多种元素，而且许多元素可以同时激发测定。 2．元素检出限, 采用电弧或火花光源，大多数元素的相对检出限为10-3-10-5%，绝对检出限为10-7-10-9g；采用感偶高频等离子炬光源，相对检出限为10-4-10-6% 3．分析的线性范围, 采用火焰光源，其线性范围较窄；采用电弧或火花光源，自吸现象较弱，分析的线性范围也较宽；采用等离子炬光源，其线性范围更宽，可达5个数量级。 受到感光乳剂的限制，摄谱法校准曲线的线性范围较窄。 4．精密度, 发射光谱的精密度受到很多因素的影响（如仪器设备、实验条件、样品类型、测定范围等），不同情况下其精密度也不同。一般来说，采用电弧或火花光源，分析不同样品的精密度为5-30%；采用感偶高频等离子炬光源，精密度为1-10%。 5．分析速度, 发射光谱分析一般不需要样品的预处理，因而避免了繁琐的操作手续。由于操作比较简单，自动化程度较高，而且可以测定较多的元素，所以发射光谱分析的速度要比其它方法快。随着仪器的光电化、自动化程度的提高，发射光谱的分析速度还可继续提高。 在谱片板上发现某元素的清晰的 10 级线，且隐约能发现一根 9 级线，但未找到其它任何 8 级线，译谱的结果是??????????????????? (????? ) (1) 从灵敏线判断，不存在该元素 (2) 既有 10 级线，又有 9 级线，该元素必存在 (3) 未发现 8 级线，因而不可能有该元素 (4) 不能确定 2 发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 暗箱 B 感光板 C 硒光电池 D 光电倍增管 B 练习题： 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须 (A) 它的所有谱线均要出现 (B) 只要找到2～3条谱线 (C) 只要找到2～3条灵敏线, (D) 只要找到1条灵敏线