Turboflow在线净化液相色谱串联质谱在兽药残留分析中的应用研究食品加工与安全专业论文.docxVIP

摘 要 ―民以食为天，食以安为先‖，食品安全关系国计民生。兽药残留问题是影响食品 安全的重要因素之一，越来越受到人们的重视。高选择性、高灵敏度以及高通量的液 相色谱串联质谱分析技术已成为兽药残留分析的主要手段，但仍需复杂的样品前处理 过程，传统的样品前处理技术如液液萃取、蒸馏、固相萃取、氮吹浓缩等，存在操作 繁琐耗时，需要大量对环境和人体有害的有机溶剂、成本高等缺点。Tubflow在线净 化技术结合了扩散、化学和体积排阻的原理，在捕获感兴趣分析物的同时，快速消除 基质干扰，与串联质谱联用具有操作简单、溶剂消耗少、通量大、准确率高、精密度 好等特点，已成功应用于生物、药物代谢等研究领域，但在食品安全尤其是兽药残留 分析中应用不多，本文选取了多种兽药，建立了Tubflow在线液相色谱串联质谱 （TFC-MS/MS）分析方法，对TFC-MS/MS进行了系统研究，全文共分三部分，如下： 第一部分介绍 TurboFlow 在线净化液相色谱串联质谱技术的原理及特点，并综述 了国内外该技术在化合物分析中的应用现状及发展趋势。 第二部分建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定鸡肉中 20 种（氟）喹诺酮类 兽药残留量的方法。方法采用乙腈提取目标物，提取液直接用 Cyclone-p 在线净化柱 净化，Hypersil C8 柱分离，梯度洗脱，液相色谱串联质谱检测，同位素内标法定量。 20 种分析物的检测低限（LOQ）为 1-2 μg/kg。20 种分析物在 0.1～10 μg/L 的浓度范 围内呈良好线性，线性相关系数 R20.996。方法在三个水平的添加回收率 85.4-108.2% 之间，相对标准偏差在 4.04-8.57%之间。 第三部分建立了测定动物源食品中 10 种 β-受体激动剂残留量的在线净化液相色 谱串联质谱法。样品经酶解、沉淀蛋白后，提取液直接用 Cyclone MCX 在线净化柱 净化，Shiseido MG C18 柱分离，梯度洗脱，液相色谱串联质谱检测，同位素内标法 定量。10 种分析物的检测低限（LOQ）为 0.5 μg/kg。方法在 0.05～10 μg/L 的浓度范 围 内 呈 良 好 线 性 ， 线 性 相 关 系 数 R20.998 。 方 法 在 三 个 水 平 的 添 加 回 收 率 在 86.6-105.3%之间，相对标准偏差在 2.00-8.12%之间。 关键词：在线净化；液相色谱串联质谱；兽药；（氟）喹诺酮；β-受体激动剂；残留 Abstract 〝Hunger breeds discontent,Food safety is the first to‖, Food safety is related to between national economy and peoples livelihood. residue of veterinary drug is one of the important factors that affect food safety and takes more and more peoples attention. High selectivity,high sensitivity and high-throughput liquid chromatography-tandem mass spectrometry technology has become the primary means to analyse residue of veterinary drug. But this means still needs complex sample pre-treatment process. The traditional sample processing techniques including liquid-liquid extraction, distillation, solid-phase extraction, Nitrogen blow enrichment exist shortcomings for example the tedious and time-consuming operation requires a large amount of organic solvents harmful to the environment and human. Tubflow online purification technology combined with the principle of proliferation ,chemical and size exclusion, it can capture the analyte of in