UPLC法测定食品中多种色素、抗氧化剂、防腐剂和甜味剂-食品工程专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 学术诚信声明 兹呈交的学位论文，是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取 得的研究成果。除文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其 他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。本人依法享有和承担由此 论文产生的权利和责任。 声明人（签名）： 时 间： 保护知识产权声明 本人完全了解集美大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校 有权保留送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以采用 影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同意集美大学可以 用不同方式在不同媒体上发表、传播学位论文的全部或部分内容。 作 者（签名）： 导 师（签名）： 时 间： UPLC 法测定食品中多种色素、抗氧化剂、防腐剂 和甜味剂 摘 要 近年来，随着食品工业的迅猛发展，食品添加剂已经成为加工食品不可缺少的基料。 适当地使用食品添加剂有助于食品的多样化，改善食品品质。但若长期食用含不按规定或 超量使用食品添加剂的产品，会对人体产生致畸、致癌、遗传毒性等危害。目前，随着复 合食品添加剂的广泛使用，传统的检验方法已不能有效满足日益繁重的检验工作需要，迫 切需要建立多种添加剂同时快速检测的方法，以提高检验工作效率。超高效液相色谱 （UPLC）相比高效液相色谱（HPLC），不仅具有分析时间短，分离效率高，溶剂消耗少 等优点，而且更适合多组分的分离与检测。本文基于最新一代的液相色谱技术——超高效 液相色谱法，通过优化前处理操作和色谱分析条件，建立了超高效液相色谱检测食品中多 种色素、抗氧化剂、防腐剂和甜味剂等添加剂的方法。方法具有简单、快速、高效的特点。 主要结果和结论如下： 1）建立了超高效液相色谱同时检测食品中 10 种合成色素的分析方法。样品用氨化乙 醇提取，经 Strata X-AW SPE 小柱萃取净化。采用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1×50 mm，1.8 μm）色谱柱，以甲醇-0.02 mol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。 结果表明：10 种合成色素的保留时间均小于 4 min；各组分在 1～50 μg/mL 范围内线性良 好，R2≧0.998，检出限为 0.004～0.022 mg/kg；添加 4、8、16 mg/kg 3 个浓度水平的平均 回收率为 83.75～111.25%，RSD 为 1.24～4.18%。该方测定通量高，干扰少，准确可靠。 2）建立了超高效液相色谱同时检测油脂样品中四种酚类抗氧化剂的分析方法。样品 经正己烷溶解，乙腈多次反萃取，采用 ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1×50 mm，1.8-Micron） 色谱柱，以甲醇-1.0%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明四种酚类 抗氧化剂的保留时间均小于 6 min，各组分在 0.5～25 μg/mL 范围内线性良好，R2≧0.999， 检出限为 0.05～0.16 mg/kg；添加 50、100、150 mg/kg 3 个浓度水平的平均回收率为 88.18～ 100.25%，RSD 为 1.23～4.28%。在实验过程中，该方法操作简便、适用性强、效率高，实 测结果可靠性高、敏感性好。 3）建立了超高效液相色谱同时检测食品中 7 种防腐剂和 2 种甜味剂的分析方法。样 品提取液采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以甲醇 -20 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，程序变波长检测，外标法定量。结果表明 9 种目标物的保留时间均小于 13 min，各组分在 5～50 μg/mL 范围内线性良好，R2≧0.998， 检出限为 0.015～0.052 mg/kg；添加 100、200、300 mg/kg 3 个浓度水平的平均回收率为 I 83.10～105.21%，RSD 为 1.98～6.08%。该方法准确可靠、抗干扰能力强，省时省力，能 够满足实验室批量检测工作。 关键词：超高效液相色谱；食品添加剂；色素；抗氧化剂；防腐剂；甜味剂 II Determination of Multiple Synthetic Colors, Antioxidants, Preservatives and Sweeteners in Food by UPLC Abstract With the rapid development of the food industry in recent years, food additives have become an indispensable element for the food production. It will be helpful to