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提高COD快速测定方法准确度 　　摘要： 我厂采用鲁奇炉加压气化工艺生产天然气，产生大量的难以生化处理的污水，而COD（化学需氧量）又是污水监测中最主要的有机污染综合指标之一，也是污水处理效果评价的一个重要而易得的参数，是国家环保总局规定的污染物总量控制的主要指标之一，也是我们分析中心所有分析项目中监测频次最高的项目。所以找到快速、准确、适用的COD测定方法对于我们分析工作有重大的指导意义。 　　摘要： Abstract： My factory uses the Ruge stove compression gasification craft production natural gas， produces the massive with difficulty biochemistry processing sewage， but COD （chemical oxygen demand） also is in the sewage monitor one of most main organic pollution overall targets， also is the parameter which sewage treatment effect appraisal important and easy to result in， is one of pollutant total quantity control major targets or quotas which National Environmental protection Bureau stipulated， also is in our analysis center all analysis project monitors the frequency highest project.Therefore found fast， accurate， the suitable COD determination method analyzes the work regarding us to have the significant guiding sense. 　　关键词：COD， 快速消解分光光度法，相对误差，相对标准偏差 　　中图分类号：C35 文献标识码： A 　　引言 　　一.方法选择 　　通过查找大量的文献和参照化工行业采用的方法，对各方法进行优缺点的比较，结合我公司分析中心现有仪器和试剂，最后选择COD快速消解分光光度法。 　　表1 COD测定方法比较表 　　二.现状调查 　　1.所用仪器与试剂： 　　仪器：岛津UV-1800紫外-可见分光光度计 　　普析通用T6可见分光光度计 　　哈希DRB200消解器及配套消解管 　　试剂：亿铂COD专用试剂 　　邻苯二甲酸氢钾：基准级或优级纯 　　2. 数据收集：我们在快速测定COD的过程中发现测量结果与标准样品标准值的相对误差（RE）比较大，在一定程度上影响报出结果的准确度。 　　分别配制COD标样100mg/L、200mg/L、400 mg/L、600mg/L、800 mg/L进行调查，表格如下； 　　表2 测量值与标准值比较表 　　3. 数据分析 　　相对误差（RE）=（平均值-真实值）/真实值*100%得出结果如下图： 　　表3 数据分析表 　　结论：不难看出以上三组数据的相对误差及相对标准偏差均比较大，影响报出结果的准确性。 　　三.目标确定： 　　表3一方面反映出测量结果的相对差比较大，另一方面反映出测量结果均偏小。 　　经讨论决定设定了本次活动的目标值为相对误差±3%，相对标准偏差4%（低量程）、或相对标准偏差2%（高量程）。 　　四、原因分析 　　在进行现状调查和设定目标之后采用正交试验法选择了消解时间、样品量、氧化剂用量、催化剂用量、溶液酸度、产生沉淀、量程分段以及比色皿洁净度就准确度较差，问题进行改进，造成的原因如下： 　　1.消解时间较短 　　2.样品量不适宜 　　3.氧化剂用量过多 　　4.催化剂用量过多 　　5.溶液酸度较小 　　6.产生沉淀离心后再测定 　　7.量程太宽分成高量程和低量程 　　8.比色皿不干净 　　五、要因确认 　　1.确认消解时间： 　　消解时间的长短决定消解是否反应完全，在不同消解时间下，其测量值与标准值500mg/L的COD标准溶液比较比较表如下： 　　表7 消解时间对测定的影响表 　　确认结果：消解时间越短，相对误差越大，因此选择10min作为最佳消解时间。 　　确认结论：主要原因。 　　2.确认样品量： 　　在不同消解时间下，其测量值与标准值500mg/L的