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小麦粉损伤淀粉测试
安培计法
编制说明
国家粮食局科学研究院
2012年6月
工作简况
项目来源
《小麦粉损伤淀粉测试安培计法》国家标准的制定项目,于2010年由国家粮食局提出,经国家标准化管理委员会立项批准,于2011年下达标准制定计划,计划编号T-449。
项目背景
我国现有的损伤淀粉测试方法为化学法, 即GB/T 9826-2008,是用α-淀粉酶法测试损伤淀粉含量,需要配制较多的试剂,耗时长且可比性差。目前,国际标准中有AACC76-33 和ICC 172是采用仪器法测试小麦粉中损伤淀粉的含量。采用仪器测试,能够自动校准和测量数据,不需要配置化学溶液,容易操作。该方法利用35℃悬浮液中淀粉颗粒吸收碘的原理,使用电流计法测量小麦粉中损伤淀粉的含量,即淀粉损伤越多,碘吸收越多。操作简单,数据准确,从而对小麦制粉质量的评价以及食品加工具有重要的意义。
3.工作过程
本标准由国家粮食局科学研究院负责起草,特雷首邦(北京贸易有限)公司、河南工业大学粮油食品学院、山东农业大学农业部检测中心、新疆农业科学院粮食作物研究所、河北粮油质检站、山东惠民县宇东面粉有限公司、布勒(无锡)商业部、广东深圳南海粮油工业公司、郑州海嘉食品有限公司、南顺(山东)食品有限公司等单位参与验证试验。
标准起草。本标准修改采用国际标准AACC76-33,根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2009《标准化工作指南 第2部分:采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定进行本标准的编制,并进行了有关的验证实验,形成本标准的征求意见稿。
征求意见。本标准将征求中国农业大学、河南工业大学、山东农业大学农业部检测中心、新疆农业科学院粮食作物研究所、河北粮油质检站、国家粮油质量监督检验中心、郑州海嘉食品有限公司等大专院校、检测机构和企业单位的意见。
意见处理。对所征集的意见进行汇总和处理,根据意见汇总和处理结果对本标准的征求意见稿进行修改完善,形成本标准的送审稿,同时对编制说明进行修改和补充。
报送审批。报送国家粮食局标准管理办公室,由国家粮食局标准管理办公室、国家技术监督局标准审查部组织全国范围内有关专家和用户对本标准送审稿进行审查工作。
国家标准编制原则和确定国家标准主要内容
本标准的结构、技术要素和表述规则按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、《标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》规定的表述方法及要求编写。
本标准的主要内容有标准的适用范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、设备要求和试剂、扦样、操作步骤和结果表述、精密度和结果报告等。其中,原理、设备要求和试剂、操作步骤等的主要内容参考AACC76-33,精密度则根据验证试验和正在进行制定的相应的ISO标准的环形试验结果进行确定。
主要试验(或验证)的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经济效果
本标准首先对选定进行验证试验的各单位的损伤淀粉测试仪进行统一校准,其后通过不同样品的测试对数据结果进行分析研究,从而对该方法的精密度进行验证。
1.材料制备与仪器准备
利用仪器公司提供的2种标准样品对来自全国十余个省市的企业及科研单位的仪器进行校验,从中挑选了11台操作正常的仪器参与本次验证试验。所用的样品有:皖麦48、郑麦98及法国肖邦公司提供的SDmatic损伤淀粉测定仪校准用标准粉。对上述两种小麦样品分别进行不同程度的制粉,根据UCD值进行样品混合,得到六种样品,并根据GB5497-85及AACC 46-30分别对上述小麦样品分别进行水分及蛋白含量的测定。
2.验证试验
在精密度的验证试验中,共11个实验室参加,测试了6种小麦粉样品,每个样品重复五次。具体方法如下:
称量试剂,制备溶液
称量3.0±0.2g硼酸,3.0±0.2g碘化钾,倒入盛有120±0.1mL去离子水的塑料瓶中,同时加入一滴硫代硫酸钠溶液,晃动塑料瓶使试剂溶解,然后倒入一个干燥洁净的玻璃反应杯中。
称样
用塑料样品小盘称取1.000±0.100g小麦粉,精确到0.001g。
测试
将玻璃反应杯放置到仪器的正确位置。放下仪器测试探头,按动触摸屏上的测试按钮。输入准确的样品重量(精确到0.001,输入样品蛋白质和水分值),将样品小盘放到仪器的振动送样口,开始进行测试。测试将维持6-7 min,测试完成后打印测试结果或者记录Ai% UCD。退出测试。
清洗
抬起仪器的测试头,移开反应杯,立即用水仔细的冲洗干净测试探头、热阻器和搅拌器。将测试后的材料倒掉,洗净反应杯并干燥,以保证其不会留有上次测试的试剂或小麦粉。
重复
同一个样品做5次重复
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