王水溶样双硫腙分光光度法测定银方法.docVIP

王水溶样双硫腙分光光度法测定银方法 　　摘要 试验确立了一种快速、准确测定岩石中Ag的方法。试样经焙烧除去汞、硫及有机物后,王水溶解样品,蒸至湿盐状,氯化钠络合银,EDTA掩蔽干扰元素,在PH=4.7的缓冲溶液中,双硫腙与AgCl2-生成可被四氯化碳萃取的有色络合物,在波长620nm处,该络合物的吸收较小,而试剂双硫腙却有最大吸收。借助测量过量双硫腙的吸光度来完成银的测定。银检出限为:0.038micro;g/g,相对标准偏差(RSD)为0.46%,灵敏度高,精密度好。经对国家一级标准样品银的检测,证明方法准确、简单。 　　关键词 王水;双硫腙;萃取;分光光度法;银 　　中图分类号P585 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2010)24-0150-02 　　 　　目前,国内多数实验室对岩石样品中Ag的测定采用火焰原子吸收分光光度法[1-4]。实践证明,此法虽操作简单、快速,但对ω(Ag)/10-6200的岩石样品其准确度、精密度不易达到国家地质规范的要求。其它的分光光度法测定Ag,如双硫腙―苯萃取光度法测定Ag[5-6];4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-cl-PADAB)光度法测定Ag[7],通过实验发现:前者因苯的毒性大,不宜操作,且污染环境,后者在操作过程中应避免引入Cl-,不好控制,且灵敏度较低。而双硫腙分光光度法,操作简单、灵敏度好,准确度高,且通过适量增加CCl4中双硫腙的含量,使测定范围更宽,可以满足常规岩石中Ag的测定。准确度、精密度好于原子吸收测定,对不具备原子吸收测定条件的实验室尤为适合。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器和使用条件 　　722分光光度计(北京峰飞公司),测定波长620nm,1cm比色皿测定。 　　1.2 试剂 　　实验中所用的试剂均为分析纯,水为去离子水。 　　1)双硫腙四氯化碳溶液 　　双硫腙四氯化碳溶液母液:0.24g/L双硫腙,称取0.024g/L双硫腙溶解在四氯化碳中,过滤,滤液转入500mL分液漏斗中,向滤液中加入300mL含0.5gEDTA二钠盐的氨水(2+98),剧烈振荡1min,分层后,弃去四氯化碳。慢慢向水溶液中加入(1+1)H2SO4至析出棕色沉淀,加100mL四氯化碳,剧烈振荡1min,分层后,将四氯化碳储存在棕色瓶中,弃去水相。 　　双硫腙工作液(1)0.008g/L双硫腙:取母液用四氯化碳稀释30倍。 　　双硫腙工作液(2)0.024g/L双硫腙:取母液用四氯化碳稀释10倍。 　　2)80g/L NaCl溶液:称取80g NaCl溶于去离子水中,稀释至1L,摇匀; 　　3)50g/L EDTA二钠盐溶液:称取50g EDTA二钠盐溶于水中稀释至1L,摇匀; 　　4)硝酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=4.7):称取250g乙酸钠溶于水中,定容500mL,与500mL 1.0mol/L的硝酸混合,摇匀; 　　5)标准溶液 　　Ag标准贮备液:称取0.1575g AgNO3溶于去离子水中,加2mL HNO3,转入1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含100micro;g/mL的Ag。 　　Ag标准工作液:将Ag标准贮备液用(2+98)HNO3逐级稀释至1.0micro;g/mL。 　　1.3 实验方法 　　1)称取0.5000g经550℃焙烧好的样品(最终计算结果时要根据烧失量的多少加以修正)于50mL烧杯中,加少量水润湿,加10mL盐酸加热煮沸5min后加5mL硝酸,继续加热至样品溶解,小心加热将样品蒸至湿盐状,稍冷,用8%的NaCl溶液转移至50mL容量瓶,定容、摇匀、澄清。吸取5mL清液于25mL比色管中,加5mL EDTA塞紧后振荡20次,与标准系列一同在波长620nm处分光光度法测定吸光度.如遇含银量高的试样,此时双硫腙加入量不足,四氯化碳层呈黄色或黄红色,此时可将样品母液稀释,或用0.024g/L双硫腙四氯化碳溶液代替,与高标准曲线一同测定。 　　2)标准曲线的配制 　　低标准工作曲线:分别吸取0;0.05;0.10;0.20;0.40;0.80;1.60;3.00;6.00micro;g Ag的标准工作液于25mL比色管中,加5mL80g/L NaCl溶液,1滴(1+1)HCl,以下操作同试样分析步骤(用0.008g/L双硫腙)。 　　高标准工作曲线:分别吸取0;5.0;6. 0;7. 0;8. 0;9. 0;10. 0;11. 0;12. 0micro;g Ag的标准工作液于25mL比色管中,加5mL80g/L NaCl溶液,1滴(1+1)HCl,以下操作同试样分析步骤(用0.024g/L双硫腙)。 　　2 结论 　　2.1 双硫腙浓度的选择 　　本方