解析分光光度法测定氨苄西林胶囊含量.docVIP

解析分光光度法测定氨苄西林胶囊含量 　　[摘 要]目的：研究分析利用分光光度法测定氨苄西林胶囊含量时的测量条件与具体方法，为改进氨苄西林胶囊质量检测方法提供一定的参考依据。方法：利用分光光度法进行含量测定，通过分析496nm波长下的吸光度来得出氨苄西林在胶囊中的含量。结果：通过对照组和实验组的测量分析，可以得知利用分光光度法进行氨苄西林胶囊的含量测定是非常可行的，测定结果十分可靠准确。结论：在氨苄西林胶囊的生产制备中，完全可以采用分光光度法来进行质量检测。 　　[关键词]分光光度法；氨苄西林；胶囊；含量；测定 　　中图分类号：TD332 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0346-01 　　作为当前西药临床治疗中较为常见的一种抗菌类药物，氨苄西林胶囊的应用非常广泛。其可以对敏感菌所导致的各种感染炎症进行治疗，能够起到很好的杀菌抑菌效果。目前，氨苄西林胶囊已经形成了较为成熟的工业生产流程，但是在对氨苄西林胶囊的质量进行测定时，所使用的测定方法却较为复杂，操作不是十分简便，这就位氨苄西林胶囊的工业生产质量控制带来了一定的不便。 　　一般情况下，对于氨苄西林含量的测定多采用剩余碘量法，但是这种测定方法中，青霉噻唑酸会处于酸性环境中，其在被碘氧化的过程中往往会受到反应温度、酸碱度以及反应时间等多种因素的限制，任何一个因素控制不当，都可能会导致检测结果出现较大误差。也就是说，采用剩余碘量法进行氨苄西林胶囊的含量测定时，耗碘量并没有一个固定的当量关系，这样一来，要想保证测定结果的精准度，就必须要严格控制各项测定条件，并且必须使用标准品进行对照测定。这样的测定方法不但操作麻烦，且测定结果精准度低。为此，需要对其含量检测方法进行一定的改进。 　　在此本文提出一种新的含量检测方法，即采用分光光度法进行测定。其测定原理是青霉素类的抗生素药物能够和盐酸羟胺发生反应而生产一定的羟肟酸衍生物，而这种衍生物能够在一定条件下和铁离子发生化学反应而生成一种红色络合物，通过分光光度法可以测定出其吸光度，并以此可以得出氨苄西林的含量测定结果。 　　1、材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 　　1.1.1 试剂。氨苄西林对照品（中国药品生物制品检定所）；氨苄西林胶囊（市售，标示量为0.25g/粒）；盐酸羟胺、三氯化铁、氢氧化钠、盐酸均为分析纯。 　　1.1.2 仪器。7530型分光光度计（上海第三分析仪器厂）。 　　1.2 实验方法 　　1.2.1 对照品溶液配制。准确称取适量氨苄西林对照品，用蒸馏水溶解，转入100ml容量瓶，定容为2.5mg/ml的溶液。 　　1.2.2 样品溶液的配制。准确称取适量氨苄西林胶囊内容物（约相当于250mg氨苄西林），用蒸馏水溶解并稀释成100ml，滤过，取续滤液用于测定。 　　1.2.3 测定方法。在25ml容量瓶中依次加入4.3%NaOH溶液和1%盐酸羟胺溶液各2.0ml，准确加入适量氨苄西林溶液，放置5min，再加入9%盐酸1.5ml和9%三氯化铁溶液3.0ml，定容后放置15min。以试剂空白为参比溶液，在496nm波长处测定吸光度值。 　　2、结果 　　2.1 测定条件的选择 　　2.1.1 盐酸羟胺用量。分别用不同量的盐酸羟胺与氨苄西林反应，结果表明，当盐酸羟胺用量1.5ml时，吸光度趋于平稳。考虑到过量的盐酸羟胺会与Fe3+发生反应，产生气体，给测定造成困难，因此实验中选用1%盐酸羟胺2.0ml。 　　2.1.2 三氯化铁用量。固定其他条件，改变三氯化铁用量进行试验，结果表明，当加入9%三氯化铁溶液3.0ml时，吸光度最大。 　　2.1.3 盐酸用量。氨苄西林与盐酸羟胺形成的羟肟酸衍生物需在中性条件下与铁络合，因此需加入盐酸中和前一步反应中加入的氢氧化钠。当盐酸用量太少时，Fe3+会形成氢氧化铁沉淀，而盐酸量太大，则吸光度减小。经试验确定9%盐酸用量为1.5ml。 　　2.1.4 氨苄西林与盐酸羟胺的反应时间.当氨苄西林与盐酸羟胺的反应时间超过5min后，吸光度无明显变化，因此可选择5min作为试验条件。 　　2.1.5 试剂加入顺序.该测定过程中试剂的加入顺序对吸光度有显著的影响，若在氨苄西林溶液中依次加入氢氧化钠和盐酸羟胺，则测定结果仅为1.2.3所示方法的60%左右。因此在实验中应先将氢氧化钠和盐酸羟胺混合后，再加入氨苄西林溶液。 　　2.1.6 羟肟酸铁的稳定性.反应所生成的羟肟酸铁的吸光度随放置时间延长而逐渐减小，但变化较小。自加入三氯化铁后15～20min吸光度仅减小0.58%。由于在加入三氯化铁后会与反应剩余的盐酸羟胺作用产生气体，因此需放置一段时间后再测定。根据吸光度的变化情况，可选择放置15min后进行测定。 　　2.2 吸收