香菇多糖氯化钠注射液中香菇多糖含量测定研究.docVIP

香菇多糖氯化钠注射液中香菇多糖含量测定研究 　　[摘要] 目的 建立一种香菇多糖氯化钠注射液中香菇多糖含量的测定方法。 方法 以香菇多糖精制品为对照品，使用蒽酮-硫酸比色法测定。 结果 香菇多糖氯化钠注射液在（10.15～30.45） μg/mL范围内呈良好线性关系（r = 0.999 9），精密度RSD = 0.87%（n = 6），平均回收率为99.66%，RSD = 1.04%（n = 9）。 结论 本法简便、可行、准确，适用于香菇多糖氯化钠注射液中香菇多糖含量的测定。 　　[关键词] 香菇多糖氯化钠注射液；蒽酮-硫酸比色法；含量测定 　　[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1673-9701（2012）30-0108-02 　　Determination of the lentinan content in lentinan and sodium chloride injection 　　LI Yulong 　　School of Pharmaceutical Sciences，Hainan Medical University，Haikou 571199，China 　　[Abstract] Objective To establish a method of determining the lentinan content in lentinan and sodium chloride injection. Methods To determine by anthrone-sulfuric acid colorimetry，taking lentinan product as the reference control. Results When the concentration of the lentinan and sodium chloride injection is between 10.15 μg/mL and 30.45 μg/mL，it shows positive linear relations（r = 0.999 9），with the precision RSD = 0.87%（n = 6） and average recovery rate of 99.66%，RSD = 1.04%（n = 9）. Conclusion This method is simple，feasible and accurate，so it can be applied to the determination of the lentinan content in lentinan and sodium chloride injection. 　　[Key words] Lentinan and sodium chloride injection；Anthrone-Sulfuric acid colorimetry；Content determination 　　香菇多糖氯化钠注射液有效成分为香菇多糖，其结构以β2（1→3）吡喃葡糖苷的结合为主链，又含有以β2（1→3）及β2（1→6）吡喃葡糖苷为分枝的β2（1→3）葡聚糖[1]。目前，国内外对香菇多糖的研究比较深入，测定方法也不断改进，主要有比色法、滴定法、高效液相色谱法等[2，3]。本文着重探讨蒽酮-硫酸法测定香菇多糖氯化钠注射液中香菇多糖含量的条件，并进行了方法学研究，证明该方法简便、可行、准确，可为产业化生产香菇多糖氯化钠注射液的质量控制提供依据。 　　1 材料与方法 　　1.1仪器 　　UV1700-型紫外可见分光光度计（日本岛津公司）RE-52A型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），HH-S2S型恒温水浴锅（金坛市大地自动化仪器厂）。 　　1.2试药 　　香菇多糖对照品（含量为99.95%），香菇多糖氯化钠注射液（海南联合制药工业有限公司生产，规格：100 mL∶香菇多糖1 mg与氯化钠0.9 g，批号：050101、050102、050103）。 　　1.3试剂 　　氢氧化钠、硫酸、蒽酮、硝酸银、糊精、荧光黄、硫酸铜、无水碳酸钠、酒石酸钾钠、碳酸氢钠、酚酞、草酸钾、碘化钾、硫代硫酸钠、碘酸钾、淀粉均为市售分析纯。 　　2结果 　　2.1 测定波长的确定 　　取供试品2瓶，浓缩至约30 mL，加水分次转移至100 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。取新配制的蒽酮硫酸溶液（取0.2 g蒽酮溶于100 mL硫酸中）4 mL置于试管中，置冰浴中，沿管壁缓缓加入供试品溶液2 mL，分层后立即剧烈振摇，摇匀，置沸水浴中加热6 min，取出，立即置冰浴中冷却2 min，取出，摇匀，室温放置10 min；另取本品空白辅料（氯化钠）1.81