鲎试剂检测复方柳安咖注射液中细菌内毒素可行性研究.docVIP

鲎试剂检测复方柳安咖注射液中细菌内毒素可行性研究 　　【摘 要】 目的：通过对复方柳安咖注射液进行细菌内毒素检查法研究，建立复方柳安咖注射液细菌内毒素检查方法。方法：采用2010年版《中国药典》（二部）附录XI E细菌内毒素检查法进行。结果：复方柳安咖注射液经80倍及以上稀释，对细菌内毒素检查法（凝胶法）无干扰作用。结论：细菌内毒素检查法适用于复方柳安咖注射液中内毒素的检测。 　　【关键词】 复方柳安咖注射液；细菌内毒素检查；干扰试验 　　【中图分类号】R927.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2015）17-0009-04 　　Abstract：Objective To establish a method for the bacterial endotoxin test of compound sodium salicylate antipyrine and caffeine injection. Method The bacterial endotoxin test was carried out according to the appendix XI E of Chinese Pharmacopoeia （Vol.Ⅱ，edition 2010）.Result The compound sodium salicylate antipyrine and caffeine injection by diluting to a concentration of more than eighty times was noninterference for bacterial endotoxin test of gel-clot. Conclusion The bacterial endotoxins test is suitable for the detection of endotoxin in the compound sodium salicylate antipyrine and caffeine injection. 　　Keywords：compound sodium salicylate antipyrine and caffeine injection；bacterial endotoxins； interference test 　　复方柳安咖注射液又名撒痛风注射液，是水杨酸钠、安替比林、咖啡因的复方制剂，临床主要用于治疗风湿、类风湿关节炎，急、慢性关节炎，痛风，疼痛，发热。该品种收载于《国家药品标准》第十一册[1]。目前，该复方制剂的质量控制研究主要采用HPLC法对复方柳安咖注射液中的三种主要成分进行含量测定与分析[2-4]，而对细菌内毒素的检查未见有关方面的报道[5-6]。本实验参照2010年版《中国药典》（二部）附录XI E细菌内毒素检查法[7]，采用两个厂家的鲎试剂对来自3个生产企业12个批次的复方柳安咖注射液进行细菌内毒素的检查，考察并建立该品种细菌内毒素的检查方法。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 Binder FD115烘箱（德国BINDER公司）；GL-88B旋涡混合器（江苏海门麒麟医用仪器厂）；TW20恒温水浴（德国JULABO公司）。 　　1.2 试药试剂 鲎试剂（TAL，批号：1406032，λ=0.5EU/ml，规格：0.1ml/Amp，湛江安度斯生物有限公司；批号：1404170，λ=0.5EU/ml，规格：0.1 ml/Amp，湛江博康海洋生物有限公司；批号：1405250，λ=0.25EU/ml，规格：0.1 ml/Amp，湛江博康海洋生物有限公司）；细菌内毒素工作标准品（WSE，批号：201175，规格：120 ml/Amp，中国食品药品检定研究院）；细菌内毒素检查用水（WBET，批号：1309230，湛江安度斯生物有限公司；批号：1311080，湛江博康海洋生物有限公司）；复方柳安咖注射液（批号：130707、130902、130903、130904，西南药业股份有限公司；批号1403121714031417，四川美大康华康药业有限公司；批号：121206、121207、131002、131003，桂林南药股份有限公司）。 　　2 方法与结果 　　2.1 鲎试剂灵敏度（λ）复核 将细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混合器上混匀15 min，然后制成2λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在旋涡混合器上混匀30 s。每个浓度均平行做4管，另外2管加入0.1ml细菌内毒素检查用水作为阴性对照管。将试管中溶液轻轻混匀后，封闭管口，放入（37