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聚苯硫醚纤维和其他纤维混纺产品定量分析方法研究 　　摘要： 　　本文确定了聚苯硫醚纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数，探讨了聚苯硫醚纤维与其他纤维混纺产品的定量化学分析方法。 　　 　　关键词：聚苯硫醚纤维；纤维含量；定量；溶解；修正系数 　　 　　1引言 　　聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使纤维的分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。因此，聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，具有优异的耐化学性和热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用[1]。伴随着聚苯硫醚纤维应用的增加，势必会产生相应的检测检验需求。本文结合目前广泛使用的纤维定量方法，得出PPS纤维与其他纤维混纺时，定量检验所采用的方法，并得出各种试剂对其他纤维产生的修正系数，为PPS纤维的定量检验提供了依据。 　　 　　2试验 　　2.1试验试剂 　　乙醚、苯酚/四氯乙烷、75%硫酸、80%硫酸、1mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、99%冰乙酸、20%盐酸 等（试剂除标注浓度或含量的外，其他均为分析纯）。 　　2.2试样 　　聚苯硫醚纤维（规格：20 tex），纯纤标准贴衬布（包括羊毛、棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶、醋纤），氨纶。 　　2.3仪器 　　索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。 　　2.4试样的预处理 　　取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，水与试样体积之比为100 : 1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。 　　2.5质量修正系数的确定 　　聚苯硫醚纤维与其他纤维混纺产品的定量分析方法参照GB/T 2910―2009《纺织品定量化学分析》[2]、FZ/T 01095―2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的测试方法》[3]所规定的试验条件，每种试验条件下进行10个样品的重复性试验，求出质量修正系数的平均值。质量修正系数试验结果见表1。 　　从表1可以得知，聚苯硫醚纤维在以上试剂中稳定性良好，质量修正系数均为1.00，可用于聚苯硫醚纤维与其他纤维混纺产品二组分和三组分纤维含量分析。 　　2.6定量化学分析方法的确定 　　根据表1中所得的聚苯硫醚纤维在不同溶剂或溶液中的修正系数，结合GB/T 2910―2009以及FZ/T 01095―2002不难确定聚苯硫醚纤维与其他纤维混纺产品的定量化学分析方法如下（聚苯硫醚纤维的d值为1.00）： 　　（1）聚苯硫醚纤维与聚酯纤维混纺产品的定量分析法――苯酚/四氯乙烷法 　　用苯酚/四氯乙烷[试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为（40±5）℃的水浴中振荡10 min]溶解混纺产品中的聚酯纤维，剩余聚苯硫醚纤维。 　　（2）聚苯硫醚纤维与纤维素纤维混纺产品的定量分析法――75%硫酸法 　　用75%的硫酸溶液[试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为（50±5）℃的水浴中放置1 h，每隔10min摇一次]溶解混纺产品中的纤维素纤维，剩余聚苯硫醚纤维。 　　（3）聚苯硫醚纤维与各种蛋白纤维混纺产品的定量分析法――碱性次氯酸钠法 　　用1 mol/L的碱性次氯酸钠溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为20℃水浴中剧烈振荡40 min）溶解混纺产品中的蛋白纤维，剩余聚苯硫醚纤维。 　　（4）聚苯硫醚纤维与锦纶混纺产品的定量分析法 　　1）80%甲酸法：用80%甲酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，放置15 min，并不时摇动）溶解混纺产品中的锦纶，剩余聚苯硫醚纤维。 　　2）20%盐酸法：用20%的盐酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在常温下连续振荡15 min）溶解混纺产品中的锦纶，剩余聚苯硫醚纤维。 　　（5）聚苯硫醚纤维与维纶混纺产品的定量分析法――20%盐酸法 　　用20%的盐酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在常温下连续振荡15 min）溶解混纺产品中的维纶，剩余聚苯硫醚纤维。 　　（6）聚苯硫醚纤维与腈纶混纺产品的定量分析法――二甲基甲酰胺法 　　用二甲基甲酰胺（试验条件：每克试样加入150mL溶剂，保持90℃～95℃，重复两次时间为60 min和30min，每隔10 min轻轻摇动1次）溶解混纺