二苯胺类抗氧剂合成工艺研究-化学工程专业论文.docxVIP

二苯胺类抗氧剂合成工艺研究 摘 要 二苯胺类 抗氧剂 不仅 具有胺类 抗氧剂 对橡 胶制品较 为全面 的抗 热氧 、臭氧、 抗疲劳 龟裂保 护等 特 点，又 具有多 数酚 类 抗氧剂 对橡胶 制品 污 染型小 、无毒或 低毒性 的特点 ，其 作 为一类 环保型 抗氧 剂 受到人 们普遍 的关 注 。而目 前国内厂 家所生 产的二 苯胺 类 抗氧剂 大部分 是二 苯 胺与烯 烃烷基 化反 应 后未经 精制的产 品，与 国外同 类产 品 相比有 效含量 较低 ， 因此， 进一步 研究 并 优化二 苯胺类抗 氧剂的合 成工艺 具有 重要的应 用价值 。 本文综 述了当 前橡 胶 抗氧剂 的发展 现状 ， 并对二 苯胺类 抗氧 剂 中具有 代表 性的产品 抗氧剂 445、抗氧剂 ODA 的合 成 工艺进行 试验研 究，探索出了 较佳的 合成条件 。实 验采 用 自制的催 化剂在 未采 用有机溶 剂情况 下 ，以二苯胺 与 a-甲 基苯乙烯为原料合成 出防老剂 445， 获得 了最佳的合成工艺参 数： a-甲基苯 乙 烯与二苯 胺摩尔 比为 2.8：1，催 化剂与 二 苯胺的质 量百分 比为 16%，反 应温度 为 140 ℃ ，反应时间 2h，产 物经石 油醚重 结晶，收率达 到 95.1%。同 时还 研究 了催化 剂的再 生方 法 ，该合 成工艺 技术 产 品收率 较高且 更加 节 能环保 。实验研 究了在常 压下以 二苯 胺与二异 丁烯为 原料 合成抗氧 剂 ODA，获 得了最佳 合成工 艺参数 ：二苯 胺与二 异丁烯摩 尔比为 1：3.2，催 化剂与 二苯胺 的摩尔比 为 1:7， 反应温度 为 135 ℃，反应时间 6h，产物经 水洗、干 燥后收 率达 87%。该合成 方 法具有反 应条件 温和 ，操作安 全等优 点。 关键词： 二苯胺；抗 氧剂 445；抗氧 剂 ODA；a-甲基 苯乙烯 ； 二异丁烯 Study on Synthesis of Diphenylamine Antioxidants ABSTRACT Diphenylamine antioxidants have the features which are owned by not only amine antioxidants but also phenolic antioxidants. For example amine antioxidants have the characteristics of protecting rubber products from heat-resistant、oxygen、 ozone、 anti-fatigue cracking, at the same time, phenolic antioxidants are less contaminative、poisonous or non-toxic. As a class of environmental antioxidants, diphenylamine antioxidants have taken general attention. At present, most of the diphenylamine antioxidants producted by domestic manufactures are synthesized by diphenylamine and olefin through alkylation reaction. Compared with similar foreign products, the effective content is less. Therefore, it has important application value to study and optimize the synthesis of diphenylamine antioxidants . This paper has reviewed the current development of rubber antioxidants and researched the representative products of diphenylamine antioxidants e.g. antioxidant 445 、antioxidant ODA. At last,we got a better conditions. In the study, we used the catalyst made by ourself to synthesize antioxidant 445 without organic solvents