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反应型聚氨酯阻燃聚醚的合成工艺研究-物理化学专业论文
山东理工大学硕士学位论文 中文摘要
中文摘要
有机硅高沸物是有机硅工业生产过程中产生的具有强酸性、强腐蚀性的混合 物,目前尚无较好的回收处理方法,大量积存的高沸物对环境,人们的正常生活存 在潜在的隐患。本文以有机硅高沸物为起始原料,设计并合成了一种具有良好阻燃 性能的可用在聚氨酯行业中的反应型阻燃聚醚。
首先以有机硅高沸物为原料合成硅醚中间体,研究了投料比、反应温度和反应 时间对实验结果的影响,确定了制备硅醚中间体的较佳的反应条件:有机硅高沸物 与乙二醇的摩尔比=1:3,反应温度为 120℃,反应时间为 150min。实验对产物中有 机 Cl 的含量进行了检测,并以此为标准来确定反应终点,收率为 90.58%;
以苯酐为原料通过溴化反应合成了四溴苯酐,利用低温溶剂法,研究了投料比、 反应温度和反应时间对实验结果的影响,确定了制备四溴苯酐的较佳的反应条件: 溴与苯酐的摩尔比=4.1:1,反应温度为 15℃,反应时间为 10h。实验利用氧瓶燃烧 法测定了产物中 Br 的含量,并以此为标准衡量溴代反应的程度,经检测该步反应 产率为 94%;
由硅醚和四溴苯酐发生开环酯化反应后再酯化反应合成反应型阻燃聚醚,研究 了反应温度、反应时间、以及催化剂加入量对最终产物的影响,确定了较佳的反应 条件:在真空条件下温度 130℃,催化剂用量为 0.5%,反应 210min,制得反应型 阻燃聚醚。实验过程中通过检测反应体系的酸价来确定反应终点,收率为 98%。
对合成的反应型阻燃聚醚的性能做了应用研究,实验结果表明,合成的阻燃聚 醚经发泡后材料的氧指数为 28,泡沫的烟密度、压缩强度、尺寸稳定性以及发泡体 系的稳定性等指标符合相关标准要求。
本实验以有机硅工业上难以处理的高沸物为原料,合成了可用在聚氨酯工业上 的反应型阻燃聚醚,对有机硅工业上高沸物的处理和利用提供了方法,对聚氨酯工 业阻燃问题的解决也具有较好的指导意义。 关键词:有机硅高沸物;聚氨酯;反应型阻燃聚醚;四溴苯酐
I
山东理工大学硕士学位论文 Abstract
Abstract
Silicone high boiling components is generated in the production process of the siliicone industry with a strong acid, strong corrosive mixture, there is no better recyc- ling methods, a large accumulation of high boiling potential of the environment,peop- les normal life risks. The high boiling organic siliconas starting material, the design and synthesis of a good flame retardant properties can be used in the polyurethane in the polyurethane industry reaction retardant polyether.
First, to organic silicon high boiling content is raw material silicon ether intermediates, studies the reactant ratio, reaction temperature and reaction time on the experimental results, the effects of the determined the preparing silicon ether intermediates better reaction conditions: organic silicon content and high boiling three
glycol Moore ratio = 1:3, reaction temperature 120 ℃, reaction time for 150 min. The
experiment on the product the organic Cl content of detection, and takes it as a standard to confirm the reaction, yield was 90.58%;
To bengan as raw material through bromination reaction synthesis four bromine be
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