催化羧化气固法合成5氨基水杨酸及其精制工艺的研究-物理化学专业论文.docxVIP

January 10, 2012 3 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做 出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声 明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即： 学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许 论文被查阅和借阅。本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部 分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段 保存和汇编本学位论文。 保 密□，在 年解密后适用本授权书。 本论文属于  不保密□。 （请在以上方框内打“√”） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期： 年 月 日 日期： 年 月 日 摘 要 5-氨基水杨酸（简称 5-ASA），别名马沙拉嗪或者美沙拉嗪，早期被作为化工中 间体用于电子照相术、燃料等领域。目前，5-氨基水杨酸及其衍生物被广泛应用于临 床，已成为治疗炎症性肠病（IBD）的首选药物。 目前制备 5-氨基水杨酸的方法主要有以下三种：硝基还原法，水杨酸偶氮化合物 还原法，Kolbe-Schmitt 合成法。 本论文针对 5-氨基水杨酸目前的各种合成方法中的优缺点，选取最为重要的 Kolbe-Schmitt 合成法过程中底物配比、反应条件以及催化剂的选取等因素作为主要研 究对象，发现在温度 180℃，二氧化碳压力 2.5MPa 条件下产率最高。该方法利用二 氧化碳与对氨基苯酚为原料合成 5-氨基水杨酸是一种非常重要的羧基化反应，具有原 子利用率高、工艺简单等优点，而且对于环境保护和节能减排都有重要的意义。 同时通过对活性炭不同脱色效果的研究，同一活性炭不同温度脱色效果，溶解度 数据，重结晶除杂效果等数据的探索，寻找出一条行之有效的精制路线。 研究表明：通过此方法制得的 5-ASA 精品，纯度及杂质含量完全符合欧洲药典的标准， 质量收率为 70-80%。 关键词：5-氨基水杨酸（5-ASA），Kolbe-Schmitt 合成法，二氧化碳，炎症性肠病 Abstract 5-Aminosalicylic acid(abbreviated 5-ASA),also called Mesalamine or Mesalazine,was used as chemical intermediates electronic photograpHy, fuel and other fields in the early stage. Nowadays,5-aminosalicylic acid and its derivative have been used in a wide range of clinical drug,especially as the drug of choice for treatment of Inflammatory Bowel Disease(IBD). Currently there are generally three methods to prepare 5-ASA: nitro reduction, salicylic acid azoic compound reduction, Kolbe-Schmitt synthesis. The present thesis selects the most important Kolbe-Schmitt synthesis of three methods for the advantages and disadvantages of various synthetic methods of 5-ASA, and the main objects of study in the process are substrate ratio, reaction conditions, the selection of catalyst and other elements,resulting the best temperture 180℃ and the best pressure 2.5MPa. The synthesis of 5-ASA from p-aminopHenol and carbon dioxide is a very important carbonylation reaction, which has the advantages of high-usage of atom an