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涂料中有毒有害元素检验检测技术的研究进展 　　摘　要：综述了近年涂料中有毒有害元素检验检测技术的研究现状，结合国内外涂料中有毒有害检测的研究成果和相关的检测方法标准，探讨了涂料中有毒有害分析的各种前处理方法应用的优缺点，比较了当前分光光度法、原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法在涂料有毒有害元素测定中的应用范围和不足之处，提出了涂料中有毒有害元素检测技术发展方向，为今后涂料中有害物质检测方法的开发和应用提供参考。 　　关键词：涂料　有毒有害元素　检测技术 　　涂料作为防腐保护的功能性材料，广泛用于船舶、汽车、机械制造、建筑等国民经济的各个领域，几乎涉及到人们日常生活的每一个角落。2009年我国涂料产量已经跃居世界第一，成为名符其实的涂料生产和消费大国。随着涂料应用的拓展和人们健康环保意识的提高，涂料的安全性也越来越被人们所重视，国内外相继出台法律法规和标准规范控制涂料中各种有害物质的使用，其中有毒有害元素对人体健康和环境的影响被人们广泛的关注和研究。涂料中的有害元素通过在涂料使用过程中与人体直接接触，以及被生物富集后通过食物链进入人体，并在人体内累积，使人出现不同程度的中毒。如铅会造成人体的造血系统和神经系统损伤，对儿童的健康和智力生长发育的危害更为严重，六价铬可以破坏酶系统和细胞的正常功能，砷等在人体中有明显的蓄积作用，从而造成器官的损伤等。 　　一、涂料中有害元素的来源与当前控制种类 　　涂料中的有害元素主要来自涂料生产过程中使用的各种原材料，如各种颜填料、助剂等会夹带来各种元素。由于元素的毒性大小与其存在的形态、浓度和价态有关，所以在涂料的相关法规和标准中一般分别对可溶性元素和元素总量提出要求。当前国内外很多法规和标准对涂料产品中有害元素限量都有明确要求，如WEEE＆RoHS指令中对铅、镉、汞、六价铬等有毒有害物质提出限制要求，最新修订的美国玩具安全标准消费者安全规范(ASTMF963—2008)不但对玩具涂料中可溶性铅、镉、铬、汞、锑、砷、钡、硒8种物质进行限量，还迸一步对玩具涂料中总铅含量提出了限制要求。我国于2001年开始实施溶剂型木器涂料和内墙涂料中有害物质限量标准，对可溶性铅、镉、铬、汞4种物质进行控制，为了应对RoHS指令要求和国际贸易壁垒，出台了电子信息产品污染控制管理办法和相应支持标准，对有害重金属含量控制提出明确要求。近年来又相继制定实施了与人体接触的消费产品用涂料中特定有害元素限量(GB/T 23994-2009)，汽车涂料中有害物质限量(GB 24409-2009)，玩具用涂料中有害物质限量(GB 24613-2009)等系列标准，进一步加强对涂料产品中有害元素的控制，以保护环境和人体健康。 　　二、涂料中有害元素测定方法概述 　　由于涂料中的有害元素含量一般比较低．加上涂料中存在大量有机物质，分析前必须进行适当的前处理，常见的前处理方法有酸溶法、高温灰化法、湿酸消解法、高压消解法、碱性消解法、微波消解法和碱熔法等。目前国内外文献有关涂料中有害元素含量的检测方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。有害元素检测可分为可溶性元素检测和元素总量检测。测试的目的不同也决定了不同的前处理方法和分析方法。 　　1.样品前处理 　　涂料样品前处理是检测工作中最费力耗时的一个环节，并对检测结果的准确性有着直接的影响，在相当程度上更是控制试验准确与否的关键。在进行涂料中有害元素分析时，必须根据待测样品和目标元素的物理、化学性质来选择合适的前处理方法，随着仪器分析技术的发展，样品前处理技术也朝着简单、快速、高效和自动化方向发展。涂料中可溶性元素分析的前处理多是在模拟人体胃酸的条件去溶解涂层中相应元素，通常是把涂料样品粉碎磨细。在恒温37℃下用0.07 mol/L盐酸溶液浸泡一定时间，使可溶性元素转移到溶液中，定容后用AAS或ICP-OES等仪器分析。目前国内外许多标准都对可溶性重金属提出要求，可参照标准有：EN7I-3、GB/T 18582-2008、GB 24613-2009等。涂料中元素总量测试前处理方法有多种，与可溶性元素提取不同，元素总量测试要把全部的目标元素提取出来，常用的方法如前所述。高温灰化法作为一种经典的样品前处理方法，在涂料行业中运用广泛，许多国内外标准都使用此法，将涂料样品蒸发至干后在500℃左右的温度下灰化。使样品中含有的有机物分解挥发，该方法具有不限样品大小的优点，但挥发性金属易损失，回收率比较低。混酸湿法消解也是前处理常用的方法之一，使用不同的酸和过氧化氢等试剂共同作用，把涂料样品中的有机物消解破坏。与干灰化相比，湿法消解不容易损失金属元素。设备相对简单．不足之处是酸的用量大，高氯酸等多酸共混与有机体共存有爆炸的危险。碱性消解法比较