食品安全地方标准生牛乳中雄激素的测定气相-吉林食品安全标准网.PDF

DBS22 吉 林 省 地 方 标 准 DBS22/003—2012 食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定 气相色谱-质谱法 2012 - 12 - 10 发布 2013 - 01 - 01 实施 吉林省卫生厅 发 布 DBS22/003—2012 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准起草单位：国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林省产品质量监督检验院。 本标准起草人： 李宁、邴炜、华蕾、李刚、石金娥、刘斌、李媛媛、王庆峰、张庆波、郎乐、李 滢倩、刘桂华、鲍懿、赵文荣等。 I DBS22/003—2012 食品安全标准 生牛乳中雄激素的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了生牛乳中睾酮、氟甲睾酮、雄烯二酮、司坦唑醇的气相色谱-质谱方法。 本标准适用于生牛乳中睾酮、氟甲睾酮、雄烯二酮、司坦唑醇的测定。 本标准方法检出限为：睾酮 0.03 mg/kg，氟甲睾酮 0.1 mg/kg，雄烯二酮 0.01 mg/kg，司坦唑醇 0.05 mg/kg 。 2 原理 试样中雄激素经酶解后用乙酸乙酯提取，冷冻离心脱脂净化，气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 3.1 乙酸乙酯。 3.2 甲醇：色谱纯。 3.3 氯化钠。 3.4 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液：4.5 U/mL β-葡萄糖醛酸酶，14U/mL 芳香基硫酸酯酶。 3.5 乙酸。 3.6 乙酸钠。 3.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取 43.0 g 乙酸钠，加入 22 mL 乙酸，用水溶解并定容至 1000 mL，用 乙酸调节pH 值到 5.2。 3.8 标准物质：睾酮、氟甲睾酮、雄烯二酮、司坦唑醇，纯度均≥95 %。 3.9 雄激素标准储备液：称取睾酮、氟甲睾酮、雄烯二酮和司坦唑醇标准品 （4.8）各 50 mg （精确到 0.1 mg），用甲醇 （4.2）定容至 50 mL，配成 1.0 g/L 的雄激素混合标准储备液。 3.10 雄激素标准使用液：分别吸取雄激素标准储备液 （4.9），用乙酸乙酯 （4.1）分别稀释并定容， 配制成浓度为 0.5、1.0、10、20 、50 mg/L 的标准使用液，现用现配。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱仪：配有 EI 源。 4.2 旋转蒸发仪。 4.3 涡旋混和器。 4.4 冷冻离心机。 4.5 超声波清洗仪。 4.6 分析天平：感量 0.1 mg。