高负载量醛基清除树脂的合成、表征及在组合化学中的应用-高分子化学与物理专业论文.docxVIP

中文摘要本文对丙烯醛的悬浮聚合进行了研究。开发出使用BPO／N，N一二甲基苯胺 中文摘要 本文对丙烯醛的悬浮聚合进行了研究。开发出使用BPO／N，N一二甲基苯胺 引发剂制各聚丙烯醛树脂的新方法。与使用AIBN引发剂合成聚丙烯醛树脂相比 较，该方法聚合时间短、操作简单、重复性好，是台成聚丙烯醛树脂的优良选择。 我们使用BPO／N，N一二甲基苯胺引发剂制备出凝胶型轻度交联聚丙烯醛树 脂(简称PA(BPO／NN)树脂)、聚(丙烯醛一苯乙烯)树脂和高交联大孔型聚丙烯 醛树脂。同时使用AIBN引发荆制各出凝胶型轻度交联聚丙烯醛树脂(简称 PA(AIBN)树脂)。利用红外光谱、元素分析、扫描电子显微镜等分析手段对这些 树腊进行了分析和表征。 经比较，200～400目PA(AIBN)树脂和PA(BPO／NN)树脂分别含有6。Ommol／g、 1．5mmol／g的醛基含量。对于聚(丙烯醛一苯乙烯)树脂，当丙烯醛与苯乙烯摩 尔比为90／10、70／30时，得到的树脂(简称P(A-St9010)、P(A-St7030)树脂) 醛基含量较高，200～400目的树脂分别含有3．35nHn01／g、3．24mmol／g的醛基 含量。用甲苯作致孔剂、交联度14％、致孔剂用量为丙烯醛质量的100％得到的 200～400目大孑L树脂(简称MacroPA(T14)树脂)醛基含量较高，为2．45mmol／E。 将200～400目粒径的PA(AIBN)、P(A—St9010)、P(A—St7030)和MacroPA(T14) 四种树脂作为醛基清除树脂使用。全面研究了影响树脂清除能力的因素。实验发 现，二氯甲烷作溶剂、24小时的清除时间、6个-a量(6 equiv．)的醛基用量是 最佳的清除条件。使用PA(MBN)清除树脂对5个平行酰化反应进行纯化操作， 均得高纯度产品(98～99％tlPLC)。 关键词 聚丙烯醛树脂BPO／N，N一二甲基苯胺醛基含量清除树脂 清除能力 AbstractIn Abstract In this thesis，suspension polymerization of acrolein monomer is studied BPO／N，N．dimethylaniline is found to be a very suitable redox initiator for the acrolein’s polymerization reaction，Compared to AIBN initiator,it can be employed to synthesize polyacrolein in shorter time，on simple operation and with reproducible attribute． By the approach of BPO／N，N-dimethylaniline，We prepare some different resins， such as polyacrolein resin(short for PA(BPO／NN)resin)，poly(acrolein’CO。styrene) resin with different monomer ratios and macroporous polyacrolein resin．And polyacrolein resin initiated by AIBN(short for PA(AIBN)resin)is also done for the resins’comparison．All these resins are characterized and evaluated by IR，Element Analysis and Scan Electron Microscope(SEM)methods． According to the experiment results。PA(AIBN)resin and PA(BP0／NN)resin ill the size of 200～400 mesh possess different aldehyde loading，i．e．6．0 mmol／g and 1．5 mmol／g respectively．Among the poly(acrolein-co—styrene)resins，the copolymer resins with the 90：10 and 70：30 ratios ofacrolein and styrene(short for P(A·St9010) resin，P(A—St7030)resin)possess the higher loading．The