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建立三乙酸甘油酯 酸度电位滴定仪检测法 质量管理处 项目背景 酸度:指水中能与强碱发生中和作用的物质的总量,包括无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等。酸度的数值越大说明溶液酸性越强。 滴定法:取50ml无水乙醇于250ml三角烧瓶中,加3滴酚酞指示剂,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液利用碱式滴定管滴至刚显粉红色,读数为V1,然后加40g样品(精确至0.0001g)于三角烧瓶中,摇匀,以氢氧化钠标准手工滴定溶液滴至刚显粉红色,保持10s不退色即为终点,读数为V2,每个样品平行测定两次。 项目背景 目前,我厂对三乙酸甘油酯酸度检测,按照国标要求,采用滴定瓶手动检测法,该方法符合国标要求,但是滴定瓶手动检测存在耗时长,检测结果浮动大,需手动记录原始数据等缺点,电位滴定仪具有测试时间短,精确度高,自动导出检测数据等优点。所以,替代手动检测,运用电位滴定仪对三乙酸甘油酯酸度进行检测是本课题研究的重点。 目 录 目 录 ONTENTS 1 把握真因 3 项目收益 4 巩固措施 5 创新点 2 对策实施 目 录 ONTENTS 1 把握真因 2 对策实施 3 项目收益 4 巩固措施 5 创新点 把握真因 滴定法:取50ml无水乙醇于250ml三角烧瓶中,加3滴酚酞指示剂,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液利用碱式滴定管滴至刚显粉红色,读数为V1,然后加40g样品(精确至0.0001g)于三角烧瓶中,摇匀,以氢氧化钠标准溶液手工滴定至刚显粉红色,保持10s不退色即为终点,读数为V2,每个样品平行测定两次。 把握真因 滴定法:取50ml无水乙醇于250ml三角烧瓶中,加3滴酚酞指示剂,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液利用碱式滴定管滴至刚显粉红色,读数为V1,然后加40g样品(精确至0.0001g)于三角烧瓶中,摇匀,以氢氧化钠标准溶液手工滴定至刚显粉红色,保持10s不退色即为终点,读数为V2,每个样品平行测定两次。 把握真因 滴定法:取50ml无水乙醇于250ml三角烧瓶中,加3滴酚酞指示剂,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液利用碱式滴定管滴至刚显粉红色,读数为V1,然后加40g样品(精确至0.0001g)于三角烧瓶中,摇匀,以氢氧化钠标准溶液手工滴定至刚显粉红色,保持10s不退色即为终点,读数为V2,每个样品平行测定两次。 目 录 ONTENTS 2 对策实施 3 项目收益 4 巩固措施 5 创新点 1 把握真因 对策实施 根据《烟用三乙酸甘油酯》(Q/SZ 104 044-2014)及梅特勒托利多T50电位滴定仪说明书,编写三乙酸甘油酯酸度电位滴定仪检测操作规程。 对策实施 接通电源,打开仪器开关,等待仪器预热,自动检测完毕,启动仪器。 将电极放在检测位置。 用量筒准确量取50ML无水乙醇,放在自动进样器上,在仪器屏幕上选择“SZKB”程序,做两个空白样品。 用精度为0.0001g的点子天平称取40g三乙酸甘油酯样品,并记录其准确读数AAAAg,量取50ML无水乙醇,与称取的样品混合,作为一个检验样本放在自动进样器上,在屏幕上选择“SZ”程序,并输入样品准确重量读数AAAAg,点击“开始”进行酸值检测。 检测结束后,将电极放回装有3MOL/LKCL溶液的浸泡位置,关机。并将检测过程使用的量筒,滴管,进样容器等器具清洗干净,放回既定位置。 对策实施 进货日期 物料名称 供货商 人工滴定法测酸度% 电位滴定仪测酸度% 2015.07.03 烟用三乙酸甘油酯 颐中烟草集团有限公司烟台分公司 0.0100 0.0090 2015.07.03 优质三乙酸甘油酯(国产) 颐中烟草集团有限公司烟台分公司 0.0010 0.0010 2015.07.03 三乙酸甘油酯(南京) 颐中烟草集团有限公司烟台分公司 0.0100 0.0090 2015.07.04 三乙酸甘油酯(白沙) 颐中烟草集团有限公司烟台分公司 0.0100 0.0090 2015.08.10 烟用三乙酸甘油酯 宜兴市永加化工有限公司 0.0100 0.0100 2015.08.10 优质三乙酸甘油酯(国产) 江苏雷蒙化工有限公司 0.0010 0.0010 2015.08.10 优质三乙酸甘油酯(伊士曼) 将军烟草集团有限公司济南包装材料分公司 0.0004 0.0004 2015.08.12 优质三乙酸甘油酯(国产) 颐中烟草集团有限公司烟台分公司 0.0001 0.0001 目 录 ONTENTS 2 对策实施 3 项目收益 4 巩固措施 5 创新点 1 把握真因 项目收益 提高了检测效率 提高了检测效率,检测时间由 原来的40分钟缩短为15分钟。 提高了检测精度 检测结果更加准确,并且可 以自动存档
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