肠溶胶囊释放度测定方法验证报告.docVIP

蒲公英肠溶胶囊（注：肠溶颗粒进口） 释放度测定方法验证报告 文件编号：02 版本号：00 制药有限公司 1 W 蒲公英制药技术服务有限公司 HYPERLINK 文件编码： 版本号： 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码2/2 目录 审核与批准表 释放度测定方法 准确度 精密度 专属性 线性和范围 耐用性 释放度测定方法验证结论 版本00页码第2 版本 00 页码 第2页共15页 蒲公英制药技术服务有限公司 文件编码： 版本号： 1 W HYPERLINK 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码3/3 审核与批准表 蒲公英肠溶胶囊释放度测定方法验证报告审批表 Review approval sheet for Report 起草Draft 起草人 prepared by 签字 signature H 期 date 审核Review 审核人 reviewed by 签字 sig nature 口期 date 批准 Approval 批准人 approved by 签字 sig nature 日期elate 生产技术副总 VGM (Tech.) 版本 00 页码 第3页共门页 蒲公英制药技术服务有限公司 文件编码： 版本号： 1 W HYPERLINK 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码4/4 r==释放度测定方法（中国药典2010年版蒲公英肠溶胶囊质量标准相关内容） r== 取本品，照释放度测定法（中国药典2010年版二部附录XD第二法），采用溶出 度测定法（中国药典2010年版二部附录XC第二法）装置，以氯化钠的盐酸溶液（取 氯化钠lg,加盐酸3. 5ml,加水至500ml） 500ml为释放介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经120分钟时，肠溶颗粒与释放介质均不得有明显变色。在操作容器 中加预热至37°C的0. 235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml,转速不变，继续依法操作, 经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液5ml,精密加0. 25mol/L氢氧化钠溶 液lml,摇匀，作为供试品溶液；另精密称取蒲公英对照品约20mg,置100ml量瓶 中，加乙醇10ml溶解后，加混合释放介质［氯化钠的盐酸溶液-0. 235mo 1/L磷酸氢 二钠溶液（5:4）］稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶中，加混合释放 介质稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,精密加0. 25mol/L氢氧化钠溶液lml,摇 匀，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照含量测定项下的方法（见 附件一）测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 计算公式 AtXWrXDtXP 释放度（％） = X100 ArXDrX20 式中：At--供试品溶液主峰峰面积； Ar—对照品溶液主峰平均峰面积； Wr--对照品的量，mg; 版本 00 页码 第4页共门页 蒲公英制药技术服务有限公司 文件编码： 版本号： 1 W HYPERLINK 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码5/5 Dt—供试品溶液稀释因子; Dr—对照品溶液稀释因子; P--对照品纯度，%； 准确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，本试验采用 回收率来表示。 1色谱条件 LC-10Advp液相色谱仪（日本岛津公司） SPD-lOAvp紫外检测器（日本岛津公司） CTO-lOAsvp柱温箱（日本岛津公司） SCL-lOAdvp色谱工作站（日本岛津公司） SIL-lOAdvp自动进样器（日本岛津公司） 色谱柱：Lichrosphere RP Select B, 250mmX4. 0mmX 5pm 检测波长:302nm 流速：1. 5ml/min 进样量:20|ll1 流动相：以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH至7. 6） -乙睛（75:25） 2分析步骤 按本品平均装量为235mg计算，取蒲公英对照品和按本品处方配制的空白辅料 分别配制平均每粒胶囊约含10mg（50%）、20mg（100%）和24mg（120%）的细粉，分别混 合均匀，分别称取细粉约235mg（分别相当于含蒲公英10mg 20mg和24mg）,加混 合释放介质［氯化钠的盐酸溶液-0. 235mol/L磷酸氢二钠溶液（5:4）］ 900ml,超声且 版本 00 | 页码 | 第5页共门页 蒲公英制药技术服务有限公司 文件编码： 版本号： 1 W HYPERLINK 文件名称： 文件类别 生效日期： 页码6/6 振摇，取溶液滤过，精密量取续滤液5ml,精密加0. 25mol/L氢氧化钠溶液lml,摇匀, 作为供试品溶液；另精密称取蒲公英对照品约20mg,置100ml量瓶中，加乙醇10ml 溶解后，加混合释放介质[氯化钠的盐酸溶液-0. 2