课件：药品质量标准的制定 ().ppt

二、生产工艺 儿茶酚在POCl3存在下与氯乙酸缩合得氯乙酰儿茶酚，与氨水进行胺化反应 生成去甲肾上腺素酮，与盐酸成盐后，用钯碳进行催化氢化，生成盐酸去甲肾上腺素，加氨水使之游离后得消旋体，再用酒石酸拆 分得本品。 本品为重酒石酸去甲肾上腺素加氯 化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。含重 酒石酸去甲肾上腺素 （C8H11NO3·C4H6O6·H2O）应为标示量 的90.0～115.0%。 本品中可加适宜的稳定剂。 三、质量标准的制定 120℃加热3分钟或80～90℃与硫酸 共热2h则引起消旋化； 酸性下加热至50℃或在pH6时遇高 铁氰化物被氧化成去甲肾上腺素红，加 碱后则生成有荧光的3,5,6-三羟基异吲哚。 [性状] 本品为无色或几乎无色的澄明液 体；遇光和空气易变质。 [鉴别] （1）取本品1ml，加三氯化铁试液1滴， 即显翠绿色。 肾上腺素与去甲肾上腺素的共有反应， 而异丙肾上腺素遇三氯化铁显深绿色。 （2）取本品加酒石酸氢钾的饱和溶液 10ml，加碘试液1ml，放置5分钟，加硫 代硫酸钠试液2ml，溶液为无色或仅显 微红色或淡紫色。（与肾上腺素或异丙 肾上腺素的区别） 肾上腺素可继续变为棕色多聚体 异丙肾上腺素变为红色 [检查] pH 应为2.5～4.5（附录I B） 由于工艺规定用稍过量的重酒石酸 与去甲肾上腺素成盐 [含量测定] HPLC法 内标法加校正因子 去甲肾上腺素与十二烷基磺酸钠形 成离子对。可不受去甲肾上腺素磺酸的 干扰。只是不能分离样品中的右旋体。 可采用的含量测定方法 （1）碘量法 JP（10） 原理 邻苯二酚结构易被氧化 缺点 磺酸化合物亦可被碘氧化 （2）亚铁比色法 前苏联药典（10） 原理 邻苯二酚与亚铁离子生成有 色配位化合物 缺点 磺酸化合物有邻苯二酚结构 （3）UV法 BP（1980） 原理 本品λmax=279nm 缺点 磺酸化合物λmax=280nm （4）旋光度测定法 ChP（1985年版） 原理 本品可被醋酐定量乙酰化 （本品比旋度-10°～12°， 三乙酰化物的比旋度-80°） 优点 去甲肾上腺素的分解产物及去甲 肾上腺素磺酸不被氯仿提取，能 真实反映本品中所含的生理活性 成分的量 缺点 操作繁琐、费时 计算 [类别] 同重酒石酸去甲肾上腺素 [剂量] 静脉滴注药 临用前稀释，每分 钟滴入4～10μg，根据病情调整 用量。 [注意] 静脉滴注量严防药液外漏。严重 动脉硬化者禁用。 [规格]（1）1ml：2mg （2）2ml：10mg [贮藏] 遮光，密闭，在阴凉处保存。 第十五章 复习内容 熟悉药品质量标准制定的原则和 内容 下面哪些指标为药物分析常用的效能指标 A．准确性 B．回收率 C．精密度 D．检测限 E．选择性 药物分析方法常用的效能指标包括 、 、 、 、 、 、 、 。 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 资料仅供参考，实际情况实际分析 主要经营：课件设计，文档制作，网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据