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2013年第38卷第2期 中国油脂 73
溺麟
胺甲基化与柱层析法制备高活性天然口一生育酚
李海洋!，蒋平平1，董玉明1，印建国2，姚培军1
(1．江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡214122；2．江苏玺鑫维生素有限公司，江苏宿迁223600)
摘要：采用胺甲基化一还原法将混合生育酚浓缩液中的非Ot一生育酚转型为a一生育酚；采用柱层
析法，以100—200目硅胶为固定相、二氯甲烷一乙酸乙酯为洗脱荆，将转型后的口一生育酚粗品经
分离纯化得到高纯度a一生育酚。实验分别考察了溶剂、反应温度和反应时间对胺甲基化反应的
影响以及洗脱剂体积比、流速和进样量对柱层析分离效果的影响。确定了最佳条件为：胺甲基化反
应，环己烷作溶剂，反应温度80℃，反应时闻2．5h；柱层析洗脱剂二氯甲烷一乙酸乙酯体积比
98：2，流速1．5mL／min，进样量7．5mL(质量浓度0．1g／mL)。通过两种方法可将混合生育酚浓缩
液中a一生育酚纯度由4．61％提高到90．77％，回收率为78．85％；经全反射傅里叶红外光谱
基本吻合。
关键词：a一生育酚；胺甲基化；柱层析；混合生育酚浓缩液
中图分类号：TS202．3；删文献标志码：A
of
high—activenatural口一tocopherolby
Preparation
andcolumn
chromatography
aminomethylation
LI Jiangu02，YAOPeijunl
Haiyan91，JIANGPingpin91，DONGYumin91，YIN
ofChemicaland
Material 214122，Jiangsu，China；
(1．College Engineering，JiangnanUniversity，Wuxi
XixinVitamin
一2．Jiangsu Co．，Ltd．，Suqian223600，Jiangsu，China)
in weretransformedinto
mixed concentrate
Abstract：Non tocopherols a—tocopherolby
a—tocopherol
was column
separatedby chromatography
aminomethylation—reduction．thenhighpuritya—tocopherol
访th100—200meshessilicaaS and acetate鹊eluent．The
gel stationaryphasedichloromethane—ethyl
of
on volumeratio
effectsof andtime ehent
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