课件：药物分析维生素类药物的分析.ppt

Company Logo 第四节 Vit D 胆甾醇 7-脱氢胆甾醇 维生素 D3 维生素 D2 麦角甾醇 甾醇衍生物 Company Logo 第四节 Vit D 维生素D2 维生素D3 溶解性:在三氯甲烷中极易溶解,在丙酮乙醇乙醚中易溶. 不稳定性:双键极不稳定,易氧化变色,毒性增强. 旋光性:有五到六个手性碳原子,均具有旋光性. 显色反应:在三氯甲烷+醋酐+硫酸会从黄到紫再到绿色. 紫外吸收:具有吸收基团 Company Logo 第四节 Vit D 二、鉴别 显色反应: 三氯甲烷+醋酐+硫酸 三氯甲烷+三氯化锑 三氯化铁=橙黄色 初显黄色 逐渐变红 迅即变紫 最后变绿 溶液显橙红色,逐渐变粉红色 二氯丙醇和乙酰氯=绿色 Company Logo 第四节 Vit D 二、鉴别 比旋度鉴别 测定比旋度进行鉴别 其它鉴别法 TLC\HPLC\熔点\UV\IR等 Company Logo 第四节 Vit D 三、杂质检查 1、麦角醇的检查　　　　 　　90％乙醇溶解后，加洋地黄皂苷溶液，放置18h，不得发生浑浊。 2、前维生素D的光照产物 　　　　λ＝280nm~320nm Company Logo 第四节 Vit D Ch.P 2010——NP-HPLC 含量测定 USP34-NF29 化学法 色谱法 微生物法 BP2010 化学法 色谱法 光谱法 Company Logo 固定相：硅胶 流动相：正己烷－正戊醇（997：3） 检测波长：254nm 第一法：用于无维生素A醇及其他干扰的供试品 第二法：(1)皂化提取 ;(2)净化用色谱柱系统分离收集维生素D，得供试品溶液B;(3)按第一法进行测定。 第三法：当样品经皂化提取及净化用色谱系统分离收集后，前维生素D峰仍受干扰时，采用此法。 第四节 Vit D Company Logo 第五节 Vit E R1 R2 ﹡ ﹡ 苯并二氢吡喃醇 Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate) Synthetic Natural Company Logo 苯并二氢吡喃环 + 饱和烃链 第五节 Vit E 溶解性 水解性 氧化性 紫外吸收 △ 二、鉴别 1.硝酸反应 生育酚 HNO3 （橙红色） 生育红 Company Logo 第五节 Vit E 2.三氯化铁反应 生育酚 [O] 对-生育醌 3.UV 0.01%无水乙醇中，λmax = 284nm，λmin = 254nm Company Logo 第五节 Vit E 4.三氯化铁反应 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚（4 ：1） 显色剂 硫酸（105℃ 5′） VitE Rf = 0.7 Company Logo 第五节 Vit E 三、杂质检查 1.酸度 2.生育酚 取Vit E 0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml Company Logo 第五节 Vit E 四、含量测定 载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 1.GC——Ch.P 24.40′内标 14.54′VE USP 内标 十六酸十六醇酯 R≥1.0 Company Logo 内标液 取正三十二烷加正己烷溶解并稀释成1.0mg/ml溶液 对照液 精密称取VitE对照品0.2011g置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标液10ml，密塞，振摇使溶解，取 1~3μl注入GC仪，测定，计算校正因子 供试液 精密称取供试品0.1998g置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标液10ml，密塞，振摇使溶解，取1~3μl注入GC仪，测定，计算含量。 已知：对照液测得A对=297456，A内=797469； 供试液测得A样=296513，A内=805741; 第五节 Vit E 本品含C31H52O3应为96.0 ~ 102.0% Company Logo 第五节 Vit E Company Logo 第五节 Vit E 2.HPLC——JP 样品→ dl－α－生育酚 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶 流动相→甲醇-水（49 ：1） 检测波长→292nm R＞2.6 RSD≤0.8% 3.FLD——同步荧光扫描法 Company Logo 第六节 复方制剂中维生素的