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糖品分析用的无毒澄清剂之研制
文章标题:糖品分析用的无毒澄清剂之研制
:糖品分析中用旋光法测定糖度或蔗糖分的样液, 目前国内主要使用碱式醋酸铅干粉澄清后上机测量,虽然 碱式醋酸铅作为澄清剂有其优点,但由于有毒性,对人体 构成危害,对环境造成污染,已遭到欧美许多国家糖业界 的弃用,甚至禁用,但国际糖业界至今仍未找到理想的无
毒代铅澄清剂,本文研究合成了一种较理想
的无毒澄清剂卡塞
的无毒澄清剂
卡塞1号,并将它应用于糖品分析
中与碱式醋酸铅作了对比试验,展示了它替代碱式醋酸铅 作糖制品分析用之澄清剂的巨大可能性。
关键词:糖品分析;糖度测定;碱式醋酸铅;无毒澄 清剂;卡塞1号
:郭剑雄(1961 — ),男,广州甘蔗糖业研 究所高级工程师,现任国家糖业质量监督检验中心常务副 主任、全国食品工业标准化技术委员会制糖分技术委员会 副主任委员、《甘蔗糖业》编委。
糖品分析中用旋光法测定糖度或蔗糖分的样液,广泛 使用碱式醋酸铅干粉作澄清剂已有15 0年历史。碱式醋酸 铅之所以能成为最通用的澄清剂,是因其澄清能力强,除 去非糖物较多,脫色效果显著,使用方便快捷,因而长期 广泛使用。
但碱式醋酸铅有毒,它对人的神经系统、消化系统、 血液系统以及循环泌尿系统都会构成危害[1],因而会对试 剂生产厂工人、糖厂和有关部门的化验工 的健康带来 影响,对自然环境亦产生严重污染。世界各国的环保部门、 制糖行业越来越意识到这个问题的严重危害性,近十年更 有许多欧美国家颁布条例,禁止使用碱式醋酸铅。我国糖 业界也采取各种措施保护制糖化验工 ,诸如每年的检 查身体、频繁调换分析岗位,广东省女工劳保有关规定, 妇女怀孕3个月以上者禁止接触铅试剂等,以尽量减少铅 粉带给人们的危害。
碱式醋酸铅除了这一致命的弊端外,还存在滤液放置
时,因铅离子与空气中的C02作用而返浊;铅粉对果糖的 吸附较突出,故测量一些还原糖分高的样本时,会因铅粉 加入量不一致而引起误差等。
由于碱式醋酸铅存在有毒这个痼疾,自七十年代初始, 各国糖业界开始意识到这一问题,竞相进行糖品分析用无 毒澄清剂的研究。从国外陆续发表的论文来看,主要推介 铅盐的碱溶液,有硫酸铅、氯化铅、氢氧化钙、氢氧化钠 等;也有离子交换树脂,活性炭等等。但是,也许是还没 有研制成功,也许是国外的糖品分析程序可以接受澄清剂 作为溶液加入,至今甚少见到有关干粉状试剂的研究论文。 国内虽有研究,但据报道,因为严重吸潮,难用于低纯度 物料,且价格昂贵而未能推广应用。
本研究对一系列推介的方法[2] [3] [4 ]进行了实验论证, 发现除了脱色、过滤速度比不上碱式醋酸铅外,最突出的 是由于加入的是液体,无论操作上、计算上都要作诸多变 动,且增加许多麻烦。
鉴于欧美国家纷纷禁用碱式醋酸铅,国际糖业界又未 找到理想的代用品(ICUMSA会议在有关无毒澄清剂的推荐 上也只是介绍试用硫酸铅溶液,并敦促加紧研究理想的无 毒澄清剂)。为了适应国际标准和统一分析方法,尽快填补 国内乃至国际的这一空白,更为了早日解除制糖化验人员 的健康威胁,我们近年致力于这方面的研究。
经过反复试验、探索、筛选。本研究取得了十分有意 义的进展,研制出了一种较理想的无毒澄清剂一一卡塞1 号,并将它应用于糖品分析中与碱式醋酸铅作了对比试验。
2理论依据
糖品分析中旋光法测定样液的糖度前,借助澄清剂沉 降悬浮物,消除混浊,脱去部分颜色,使样液达到足够的 透光度,从而使旋光观测得以进行。
碱式醋酸铅之所以能起到澄清作用,是因它加入糖液 后,部分水解,而水解出来的铅离子能与样液中多种阴离 子(Oil-、P043-、C03 2-、S042-等)形成难溶化合物,在 生成沉降时,新生的沉淀物分散度高,表面能大,可与部 分胶体、色素、含氮物形成共沉而达到澄清目的。
如果能找到无毒的试剂,投入糖液中能产生新的沉淀, 进而吸附、包裹、沉降样液中杂质、色素,即可起到替代 碱式醋酸铅的目的。能在糖液中产生新的沉淀的化合物有 很多,如铝盐、钳盐、锡盐、锌盐等等,本研究正是沿着 这一原理开始了貌似轻松的制备,但由于糖液本身成份的 特性,研究过程经历了一条漫长的道路。
3实验与结果讨论
试验远比原理复杂得多,困难首先来源于我们的着眼 点是粉状试剂,要求研制的试剂使用方便,检测结果准确, 价格合理。大多数化合物,如果投到水溶液中产生新沉淀 的话,那么它原来的状态一定要比沉淀物不稳定,在贮存 中往往会起化学反应而变质;要容易溶解于糖液,以便产 生沉淀的话,就会容易吸潮,投入糖液时带入水分,会引 起误差;严重的,在吸潮过程中已经起水解作用变成沉淀 物,投入糖液时则早已失效;在水中形成絮凝沉淀的话,
澄清效能较高,但过滤又势必缓慢,收集滤液就成了一件
费时的工作,十分不适应糖厂繁忙的日常分析
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