课件：工业药物分析节药物的杂质检查.ppt

. 中国药典（1995年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（） A. 与锌、酸作用生成H2S气体 B. 与锌、酸作用生成AsH3气体 C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 例[1～5]用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法： A. 先用硝酸或溴水氧化 B. 先加酸性氯化亚锑还原 C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化钾掩蔽 E. 先加草酸生成沉淀 1. 硫化物（A） 2. 亚硫酸盐（A） 3. 硫代硫酸盐（A） 4. 高铁盐（B） 5. 锑盐（C） 例7. ChP（2000）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（） A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag—DDC法 E. 契列法 例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（） A．Pb2+标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花 例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（） A．将As5+还原为As3+ B．有利于AsH3生成反应 C．抑制SbH3的生成 D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 E．催化加速生成AsH3 例10. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（） A. 1ml B. 5ml C. 2ml D. 依限量大小决定 E. 以上都不对 例11. 古蔡氏法检查所用的溶液是() A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液 D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液 E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液 96：[96—100]所含待测杂质的适宜检测量为 A. 0.002mg B. 0.01～0.02mg C. 0.01～0.05mg D. 0.05～0.08mg E. 0.1～0.5mg 96：96. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E) 96：97. 铁盐检查法中，50ml溶液中(C) 96：98. 重金属检查法中，35ml溶液中(B) 96：99. 古蔡氏法中，反应液中(A) 96：100. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D) 97：[106—110] A. 硝酸银试液 B. 氯化钡试液 C. 硫代乙酰胺试液 D. 硫化钠试液 E. 硫氰酸盐试液 97：106．药物中铁盐检查（E） 97：107．磺胺嘧啶中重金属检查（D） 97：108．药物中硫酸盐检查（B） 97：109．葡萄糖中重金属检查（C） 97：110．药物中氯化物检查（A） 例[1～5] 杂质检查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液 1. 氯化物检查法（A） 2. 硫酸盐检查法（B） 3. 铁盐检查法（B） 4. 重金属检查法（E） 5. 砷盐检查法（D） 四、 特殊杂质检查方法 (一)利用药物和杂质在物理性质上的差异 （一）臭味及挥发性的差异 （二）颜色的差异 （三）溶解行为的差异 （四）旋光性质的差异 （二）化学法利用药物和杂质在化学性质上的差异 （一）酸碱性的差异 （二）氧化还原性的差异 （三）杂质与一定试剂反应产生沉淀 （四）杂质与一定试剂反应产生颜色 （五）杂质与一定试剂反应产生气体 第一法 改进普鲁士蓝法 第二法 气体扩散－－三硝基苯酚锂法 （六）药物经有机破坏后检查杂质 （三）光学分析法对光吸收性质的差异 1.紫外分光光度法 2.原子吸收分光光度法 3.红外分光光度法 4.荧光分析法 1、紫外分光光度法 利用药物和待检杂质对光选择吸收性质的差异进行. 例: 肾上腺素中肾上腺酮的检查 2、红外分光光度法主要用于药物中无效或低效晶型的检查，其原理为多晶型药物由于其晶型结构不同，某些化学键的键长，键角等发生不同程度的变化，可导致红外吸收光谱中某些特征带的频率、峰型、强度出现显著的差异。 1.薄层色谱法 2.纸色谱法 3.高效液相色谱法 4.气相色谱法 四、色谱法吸附或分配性质的差异 1、薄层相色谱法 设备简单，操作简便，分离速度快，灵敏度和分辩率较高．　 　１）杂质对照品法 　２）自身对照法 　３）杂质对照品法与自身对照法联用 　４）对照药物法　 例：氢化可的松中“其他甾体” 检查 供试液:3mg/ml 对照液:60?g/ml(供试