分析化学-学习情境三（项目2）.pptVIP

* * * 学习情境三 称量分析 项目二 水合氯化钡中钡含量的测定 学习目标 工作任务 知识准备 实践操作 1 2 3 4 应知应会 5 目 录 * 项 目 介 绍 项目二 水合氯化钡中钡含量的测定 ——重量分析法（沉淀法） 沉淀法是一种较老的分离测定法，已具有较悠久的应用历史，沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。 * 一、学 习 目 标 知识目标 1.掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法； 2.掌握沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； 3.熟悉晶型沉淀的条件及方法； 4.了解换算因子的计算和应用 能力目标 1.能用重量分析法测定氯化钡中钡的含量 2.能对沉淀进行过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； 3.能用马弗炉对样品进行灼烧处理并能准确判断样品是否恒重； 4.能整理实验数据并对实验结果进行评价。 * 二、工 作 任 务 编号 任务名称 要 求 实验用品 1 称样及沉淀的制备  1.实验前，应预习和本实验有关的基本操作相关内容； 2. 注意重量法的基本操作； 3. 溶液加热近沸，但不应煮沸，防止溶液溅失。 仪器： 分析天平， 瓷坩埚(30mL)， 定量滤纸(慢速或中速)， 玻璃漏斗， 马弗炉， 烧杯（250mL）， 量筒（100mL）， 小滴管， 表面皿， 玻璃棒。 药品： BaCl2·2H2O试样（AR） H2SO4溶液(1 mol·L－1，0.1 mol·L－1L) HCl溶液(2 mol·L－1) HNO3溶液(2 mol·L－1L) AgNO3溶液(0.1 mol·L－1)? 2 沉淀的过滤和洗涤 1.检查滤液中的Cl-时，用小表面皿收集10～15滴滤液，加2滴AgNO3溶液，观察是否出现浑浊，若有浑浊则需继续洗涤。 2. BaSO4沉淀必须完全，否则会引起较大误差。 3 瓷坩埚的准备 1.两次重量之差在0.2mg以下，即认为达到恒重； 2.取放坩埚用坩埚钳。 4 沉淀的灼烧和恒重 1. BaSO4沉淀的灼烧温度应控制在800～850℃，否则，BaSO4将与碳作用而被还原； 2.两次重量之差在0.2mg以下，即认为达到恒重； 3. 两次重量之差在0.2mg以下，即认为达到恒重。 5 实验数据记录与整理 1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价； 2.书写实验报告要认真，原始数据不得涂改，注意有效数字的运用。 3.写出检验报告。 实验记录本、检验报告 ? * 三、知 识 准 备 BaSO4称量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至近沸，一边搅拌，一边慢慢地加入稀、热的H2SO4溶液，Ba2+与反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化，灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出氯化钡的含量。 BaSO4溶解度很小，25℃时仅溶解0.25mg／100mLH2O。当过量沉淀剂存在时，其溶解度一般可忽略不计。 用BaSO4重量法测定Ba2+时，—般用稀H2SO4溶液作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50％～100％。 * 四、实 践 操 作 任务1 称样及沉淀的制备 操作步骤 （1）准确称取0.4～0.6gBaCl2·2H2O试样、置于250mL烧杯中，加入约l00mL水，3mL2mol／L HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。 （2）另取1 mol／L 的H2SO44ml溶液于100mL烧杯中，加水约30mL，加热至近沸。在不断搅拌下，趁热将H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，直至H2SO4溶液加完为止。 （3）待BaSO4沉淀下沉后。于上层清液中加入l～2滴0.1 mol／L稀H2SO4溶液，仔细观察沉淀，若无浑浊，表示沉淀完全，盖上表面皿(切勿将玻璃棒拿出杯外)，放置过夜陈化，或在水浴上陈化45min左右。 * 四、实 践 操 作 任务2 沉淀的过滤和洗涤 操作步骤 （1）将沉淀用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用稀H2SO4溶液洗涤沉淀3～4次，每次约10ml。 （2）然后小心地将沉淀定量转移到滤纸上，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁后将此小片滤纸放于漏斗中，再用稀H2SO4溶液洗涤，直至洗涤液中不含Clˉ为止(检查方法，用试管收集2 mL滤液，加1滴2mol／L HNO3溶液酸化，加入2滴AgNO3溶液，若无白色浑浊产生，表示Clˉ已洗净)。　 * 四、实 践 操 作 任务