La-Ni-Cu三元系合金相图673K等温截面.docxVIP

广两大学毕业论文 2-2 La．Cu二元系 根据BinaryAlloyPhaseDiagrams报道，La—Cu系共有三个共晶反应，二个包晶反应(如图2--2)。共有四个金属间化台物LaCu6，LaCu5，LaCu2和LaCu，它们的晶体学数 据列于表2．2。 Table2一l Data ofIntermatallic Compounds for La—Cu System 表2-3 La-Cu晶体学数据[20】 I 相 符号 空间群 结构类型 点阵常数／rim a b LaCu OP8 Pnma BFe 0，7543 0．4616 0．5724 LaCu2 HP3 14m2 AIBz 0．4346 O．3807 LaCu， HP6 P6／mmm CaCus 0．5189 0．4107 LaCu6 mP28 P2I^《14) LaCu6 O．5143 1．0204 0．8144 啦队P’n●_‘LkAth．-Lum ， ● 三 ； 寰 ￡ 篁 ^I：口Jc P-，c舶IL I．anl．hn_lira Fi程-2 ta—Cu Phase Diagram[22] 图2-2 La—Cu二元系相图 广两大学毕业论文 2—3 Cu—Ni二元系 根据Binary Alloy Phase Diagrams报道，Cu．Ni系中，Cu和Ni无限固溶。浚二元系相 图如图2．3所示 lie m[4lh；P’re●nt d．．hd Fi92—3 C洲i Phase Diagram[23】 图2-3 Cu-Ni二元系相圉 3． 实验原理和方法 ．塑曼曼以通过热分析法、热膨胀法、磁性法、电阻法、金相分析法、射线分析法篓方法制得[24—25]。本实验运用的分析方法以X射线衍射法为主，辅以差氯芬菥珏 3·1试样的制备 ．皇金孽样成分的准确程度决定了实验相图的可信度。试样的制各是实验相图工作 的基础。如所熔样品宏观不均匀，使得以后的均匀化退火也难于消除．X射线衍射得到 矗 广两大学毕业论文 的峰形不好．峰宽且杂峰多，难以进行分析。影响试样成分的因素主要有三个：原料的纯度，配料时称量精度及熔炼情况。 3．1．1．配料和熔炼 确保试样具有可靠的、均匀的化学成分，是相平衡研究中首先要注意的问题。为此 配置试样用的原材料必须纯净和具有稳定而又精确的化学成分[26]。 本实验所用的原材料纯度如下： La：99．9％ Ni：99。99％ Cu：99．9％ 由于Ni，Cu表面有氧化皮和油污．所以称料前需经过净化处理： Ni在稀硫酸中 浸泡一段时间，并且不断搅拌，使表面杂质充分溶解，取出后并用清水冲沈干净、凉干。cu用浓硝酸处理。将浓硝酸直接滴在Cu片上，然后马上用清水冲洗干净，并将其放在清水中浸泡．-段时间。而La易于氧化，先前是保存在石蜡油中，须用丙酮清洗后再除去其袭面的氧化层后再称量。称取样品是在感应量为0．img的光电分析天平上进行，每个合金配成39的试样，称量时保证人为误差干分之二以内。 熔炼含金试样采用国产3HDH非自耗电弧炉和高频炉．对于La含量大于等于83．33％用电弧炉熔炼。由于La含量少时三组元很难融合在一起。因此La含量少时使用高频 炉进行熔炼。 3．1．2．合金试样的均匀化热处理 在使用电弧炉熔炼时，试样冷却速度较大，易产生非平衡组织，为了确保试样为平衡态组织，需要对试样进行均匀化退火。为了加速均匀化过程，应尽可能提高均匀化退火温度。退火温度根据二元相图确定。通常均匀化处理温度应低于固相线温度20℃一50℃左右。本次实验是在真空石英管中均匀化处理。均匀化处理参数如下；La含量大于50at％的试样在693K保温400小时：含Cu量大于85at％的试样在873K保温300小时：其他试样在773K保温300小时：随后以小于100C／h的降温速度降至673K，并在该温度下保温400小时。然后将试样淬入液氮中。并将处理后的试样在真空条件下保 存。 3．1．3．粉末试样的制备 试样热处理后，表面存在氧化层，在制粉之前用砂轮或砂纸去除表面的氧化层。对较脆的试样直接敲碎后在研钵中磨成粉；对韧性较好的试样要用细锉锉成粉，然后再将粉末封入真空小玻璃管内，在673K下保温3．7天，随后淬入液氦中。以上合会粉末可直接进行X射线衍射分析。 ， 广两大学毕业论文 3．2 X射线衍射法[27-29] 晶体是原子或原子集团等按照一定规律在空制规则排列而构成的固体，当受到x射线照射后，被各个原子散射，当散射线符合相干条件即可产生干涉现象，也就得到了 晶体的x射线衍射谱．故晶体对x射线的衍射是由散射现象引起的。不同的晶体结构 原子排列是不相同的，原子对x射线的散射也是不同的，只有满足Bragg条件的散射线才能产生衍射线。 Bragg方程：2dsinO=nZ (3一1) 式