全氮、有机质测定方法(1).docVIP

土壤全氮的测定——凯氏定氮法 原理： 土壤中的氮大多以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH4+、NO3—、NO2—）含量极少，全氮的多少决定于土壤腐殖质的含量。 土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂作用下，用硫酸消化分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至粉红色为终点，根据盐酸用量，求土壤全氮含量。 有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成(NH4)2SO4反应式为： CuSO4 +2NH2-+H2S04+2H+＝(NH4)2S04 在凯氏定氮仪中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，用H3BO3 溶液吸收， 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O 用HCI标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，反应式为： (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3 试剂 混合催化剂：硫酸钾100g，硫酸铜10g（研细），硒粉1g均匀混合后研细。 40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加600ml蒸馏水，搅拌使全部溶解。 800g配置成2L氢氧化钠溶液。（半自动定氮仪） 2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml蒸馏水中，再加入2.5（5）ml混合指示剂。（按体积比100：0.25） 混合指示剂：溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g，溶解在100ml95%的乙醇中，用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液PH应为4.5。（配置过程不能加热）冷藏。 比重1.84浓硫酸。 0.01N的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，蒸馏水稀释到1000ml，用基准物质标定。（0.01N盐酸即为0.01mol/l，现标定过的实验 室盐酸应吸取8.257ml到1000ml即为0.01N）（实验时浓盐酸（旧）浓度不对，用3.5ml（约4倍于0.84）溶于2L蒸馏水。标定盐酸浓度：0.1g硼砂溶于20ml蒸馏水（锥形瓶），加入两滴混合指示剂，滴盐酸使之由酒红色变为亮黄色，通过excel计算浓度。） 操作步骤 消煮：准确称取过0.25（0.5）mm筛的风干土样0.500g （植物0.2g）左右，加入1.8g混合催化剂，再加入5ml浓硫酸，放到通风橱内的消煮炉上420℃消煮2小时，直至溶液呈澄清的淡蓝色 蒸馏：将呈有20ml 2%硼酸的三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中，打开冷凝水蒸馏，当接收液变蓝后再蒸馏5分钟。用蒸馏水冲洗管外。 滴定：用0.01mol/L的盐酸溶液滴定至红色为止，记录盐酸体积。 空白：除不加式样外其余步骤相同。 计算 土壤含氮量（%）=（V-V0）*N*0.014*100/W V：滴定样品时消耗的标准盐酸体积，ml V0：滴定空白时消耗的标准盐酸体积，ml N：盐酸的当量浓度 W：土壤样品重，g 0.014：氮的毫克当量 注意事项 1.如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗，要增加硫酸的量。 2.加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。 3.混合指示剂在碱性溶液中呈蓝色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。 4. 向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深兰色的结合物[Cu(NH3)4]2+。 注：当测试样品为植物样时，称取0.2g样品，2g催化剂，混合催化剂为硫酸钾：硫酸铜=10：1，且不加硒粉；消煮温度为420度2.5小时。其余步骤一致。 有机碳组分的测定 有机质是土壤的重要组成部分，其含量虽少，但在土壤肥力上的作用却很大，它不仅含有各种营养元素，而且还是微生物生命活动的能源。土壤有机质的存在对土壤中水、肥、气、热等各种肥力因素起着重要的调节作用，对土壤结构、耕性也有重要的影响。因此土壤有机质含量的高低是评价土壤肥力的重要指标之一[注1]，是经常需要分析的项目。 测定土壤有机质的方法很多，有重量法、滴定法和比色法等。重量法包括古老的干烧法和湿烧法，此法对于不含碳酸盐的土壤测定结果准确，但由于方法要求特殊的仪器设备、操作繁琐、费时间，因此一般不作例行方法来应用。滴定法中最广泛使用的是铬酸氧还滴定法，该法不需要特殊的仪器设备，操作简便，快速、测定不受土壤中碳酸盐的干扰，测定的结果也很准确。 铬酸氧还滴定法根据加热的方式不同