大孔吸附树脂分离技术.pptxVIP

;八、 大孔吸附树脂分离技术;1、什么是大孔吸附树脂分离技术？;性状：白色、乳白色至微黄色颗粒 粒度：20~60目。 稳定性：不溶于水、酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150℃以下使用。 含水量：40~75%。 ;1.2 关于大孔;大孔吸附树脂的分类;;1.3 关于吸附;二、吸附原理;三、吸附规律;四、分离规律;六、大孔吸附树脂柱色谱的操作流程;恒流泵;装置的连接;药液; 操作步骤①——树脂的预处理;乙醇，浸泡24h;预处理的具体方法——方法2;预处理的具体方法——方法3; 操作步骤②——树脂的装柱;将样品溶于少量水中，须为澄清溶液。预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。 将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以一定的流速加到柱的上端进行吸附，一边从柱中放出原有溶剂。注意控制流速。 ;先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐） 然后用所选洗脱剂进行洗脱。一般是醇-水系统，逐渐增加醇的浓度。 检测：洗脱的时候同时配合理化反应或薄层色谱检测，相同者合并。 流速：流速过快，载样量少；分离效果差；速度慢，载样量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。 ; ;注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。 一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。;分离的工艺一般经验;七、大孔吸附树脂分离效果的影响因素;7.1 大孔吸附树脂对分离效果的影响;7.2 被分离物质对分离效果的影响;7.3 上样溶剂的性质对分离效果的影响;溶液pH;吸附液的浓度 ;吸附流速 ;7.4 解吸剂性质对分离效果的影响;玻璃柱粗细;八、大孔吸附树脂分离工艺条件考察;8.1 泄漏（穿透）曲线与吸附容量;吸附量的测定① ——静态吸附法:;将等量已预处理的树脂适量，装入树脂吸附柱中，药液以一定的流速通过树脂床，测定流出液的药物浓度，直至达到吸附平衡。 计算树脂的比上柱量(S)，然后用去离子水清洗树脂床中未被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的比吸附量(A)。 静态法较动态法简单，可控性强，但动态???更能真实反映实际操作的情况。 ;两个重要的概念 比上柱量：达到吸附终点时，单位质量吸附树脂吸附夹带成分的总和。 S=(M上-M残)/M 比吸附量：单位质量干树脂吸附成分的总和。 A=(M上-M残-M水洗)/M M为干树脂质量；M上为药液中成分质量；M残为上柱流出液中成分质量；M水洗为蒸馏水洗脱下来的成分质量 ;由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也不同，若吸附过强，解吸太难，解吸率过低，产品回收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。 ;取充分吸附的各种树脂，分别精密加入解吸剂，解吸平衡后，滤过，测定滤液中吸附成分的浓度。根据吸附量计算解吸率。;解吸法②-----动态法;解吸率的测定;注意：解吸效果的评价不能只以解吸率的大小来衡量，而应结合产品的纯度和比洗脱量对所选用的树脂和解吸剂作比较全面的评价。 ;解吸剂种类的确定 解吸剂pH的确定 解吸速度的确定 解吸曲线的绘制;;;