液相色谱前处理培训.ppt

LabTech公司介绍 LabTech是专业的实验室产品供应商，为全世界客户提供高品质的实验室产品，从实验室设计到实施，从样品前处理到分析，从样品接收到出数据报告，LabTech都从容帮您应对。 美国----欧洲----香港----北京 一、有机前处理概述 二、有机前处理方法-净化 共萃取物 提取过程中，不但将农药提取出来，样品基质中的相关成分如油脂，色素，糖分和蛋白等成分也会一同提取出来。这些物质被称为“共萃取物”。 意义： 这些物质不被去掉，干扰检测结果，污染检测仪器。去掉这些干扰物质的过程叫做净化。 净化过程中，残留农药可能由于净化和萃取物一起被分离掉，造成丢失。 原理：相似相溶 基于分配定律，利用农药在不同溶剂中的溶解度不同，经过多次液液分配，将残留农药转移到目标有机相的过程。 缺点：过程繁琐，消耗溶剂多，时间长，不适合快速检 测。 2、柱层柱类型 柱色谱法净化过程 缺点：过程复杂，时间长，需要人工参与，受实验条件和实验人员素质影响大。 3、 凝胶净化（GPC） 凝胶色谱：Gel Permeation Chromatography Size Exclusion Chromatography 是根据溶质分子大小进行分离的色谱技术。 柱填料凝胶具有不同尺寸的孔穴，凝胶孔径与分离组分分子大小相应，当大小不同的组分分子随流动相进入凝胶，他们进入微孔的程度不同，大分子不能进入孔穴，而分子越小进入微孔越深。因而保留时间不同。试样中各组分按分子大小进行洗脱。 4、 固相萃取 三、食品中色素的检测 参考国标： GB/T 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定 QB 1415-91 食品添加剂 姜黄色素 GB 17511.1-2008 食用色素诱惑红 GB 8818-2008 食品添加剂 可可壳色素 SN/T 2105-2008 化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法 …… 国标方法 1 涉及检测物质种类有限，主要是果汁、汽水、配制酒类，糖，巧克力等着色糖衣制品，前处理方法主要采用聚酰胺吸附法。 2 纯手动操作，过程复杂，不满足快速有效的处理方法。 3 未提及多种复杂样品处理方式，如生活常见样品：可乐、冰激凌、沙拉酱、辣椒酱等。 实际解决方案 1 针对复杂样品，需要使用SPE 或者GPC（含油脂较多样品）去除基质干扰。 2 标准方法中的聚酰胺吸附法，商品化的方法是采用聚酰胺SPE小柱进行萃取。 可乐中合成着色剂的测定 辣椒粉中苏丹染料的测定 食品中色素检测前处理典型案例 称样2g±0.1g，其中清型果汁、汽水、酒等，用超声波脱气；口香糖糖衣、果冻，直接加10ml去离子水溶解色素；糕点、冷饮、酱菜等，加入乙酸锌和亚铁氰化钾各 2.5ml，用丙酮-水(90:10,V/V)10ml提取、混匀、离心，4,000r/min，3min，倒出上清液，再用5ml丙酮-水多次提取直至上清液无色，合并上清液至小烧杯，水浴挥干丙酮。腌腊肉等油脂含量高食品，先用是有醚30ml去除油脂，水浴挥干石油醚后用丙酮-水混合液提取，方法如上。 挥干残渣冷却后用2%柠檬酸2~3ml溶解，上柱。用甲醇-甲酸(60:40,V/V)混合液洗去杂质，再用水洗至中性，弃去流出液，最后用乙醇-氨水-水(70:20:10,V/V/V)混合液洗脱，直至小柱色素完全被洗脱下，收集洗脱液，氮吹吹干。残渣用水溶解并定容至2ml，经滤头(0.45μm)过滤，取10μl进样。 方法说明 以上方法实际就是用SPE小柱提取净化的一个过程 四、植物油中苯并比的测定 参考国标： GBT 22509-2008：动植物油脂 苯并（a）芘的测定 反相高效液相色谱法 NY/T 1666-2008 ：肉制品中苯并芘的测定 高效液相色谱法 DIN EN 15549-2008 ：空气质量.环境空气中苯并芘浓度的测量用标准方法 …… 国标方法：层析柱净化法 方法说明 氧化铝层析柱净化方法为手工操作方法。 原理：利用氧化铝的路易斯酸碱作用，极性相互作用和离子交换作用，保留极性化合物，从而实现净化。 目前市场化产品为氧化铝SPE固相萃取柱 优势：有效提高前处理效率，回收率稳定。 植物油中苯并芘的测定 四、食品中增塑剂的检测 GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的检测 GBT 222048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 SNT 1778-2006 PVC食