成品感观及理化检测.docVIP

GREENS 文件类别:化验室手册 文件主题：成品感观及理化检测操作方法 序号： 4/ 共13节 版本/版次：01/00 一.抽样及判定 每批随机抽取9盒，3盒作感观及理化检测，3盒作微检，另3盒留样备用。感观及理化指标如有不符合时从该批产品中加倍抽样复检，复检合格则判该批产品合格，复检结果仍有一项以上不合格，则判定该批产品不合格，若微检不合格判定该批产品不合格。 二.感官检测 1.色泽与组织状态：取适量试样于洁净烧杯（或无色玻璃杯）内，在自然光下观察色泽和组织状态。 2.滋味和气味：取适量试样于洁净烧杯（或无色玻璃杯）内，先闻气味，然后用温开水漱口，再品尝样品的滋味。 三.理化检验 1.净含量：将包装内容物完全移入量筒中，读取体积数 2.比重: 2.1仪器：1）比重计(1.000-1.100)20℃2）玻璃圆筒或200～250mL量筒：圆筒高度应大于比重计的长度，其直径大小应使在沉入比重计时使比重计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm 2.2分析步骤：将样品小心倒入玻璃圆筒内，勿使发生泡沫并测量样品温度。小心将比重计沉入样品中，再轻轻按下少许，然后让其自然浮动，但不能与筒内壁接触。静置2～3min，眼睛对准筒内牛乳液面的高度，读出比重计数值。 2.3结果计算：根据样品的温度和比重计读数换算成20℃时的度数： υ20=υt+0.0002×(t-20) υ20——20℃时的比重 υt——比重计读数 t——样品温度 3.蛋白质 3.1方法一：凯氏定氮法 1)试剂：硫酸铜、硫酸钾、硫酸 40%氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠溶于60ml蒸馏水中 2%硼酸溶液：称取2g硼酸溶于蒸馏水中稀释至100ml 0.05N盐酸标准滴定溶液 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合 2)仪器：凯氏烧瓶：500ml、可调式电炉、定氮蒸馏装置 3)分析步骤： a.样品处理：精密称取0.2～2.0g固体样品或2～5g半固体样品或吸取10～20ml液体样品（约相当于含氮30～40mg）移入500ml干燥的定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜和6g硫酸钾及20ml硫酸，摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45o b.装好定氮装置，于水蒸汽发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，加热煮沸水蒸汽发生瓶内的水。 c.向接收瓶内加入10ml硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10ml样品消化液稀释液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞，将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯中，提起玻璃塞使其缓缓流入反应室，立即将玻璃塞盖紧，并加水于小玻璃杯中以防漏气，夹紧螺旋夹开始蒸馏，水蒸汽通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶中，蒸馏5分钟，移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶，以0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 4).计算： (V (V1-V2)×N×0.014 m×10/100 X= ×F×100 式中X：样品的蛋白质的含量，%； V1：样品消耗的盐酸标准液的体积，mL； V2：试剂空白消耗的盐酸标准液的体积，mL； N：盐酸溶液的当量浓度； 0.014：1N标准盐酸标准溶液1ml相当于氮克数； m：样品的质量（体积），g(ml)； F：氮换算为蛋白质的系数，乳制品为6.38 3.2方法二：甲醛滴定法（仅用于测定鲜牛奶蛋白质） 1)精确移10ml乳样于三角瓶中加20ml蒸馏水摇匀，加5滴0.5%酚酞指示剂，0.5ml中性饱和K2C2O2 2)空白试验：取30ml蒸馏水，加2ml36-38%甲醛溶液，加5ml酚酞批示剂，用0.05NNaOH标准溶液滴定至淡红色。 （V1-V0 （V1-V0）N×0.014×6.38 M ×100A%= ×100 式中:V1:第二次滴定消耗NaOH标准溶液的量,ml V0:空白试验消耗NaOH标准溶液的量,ml N:NaOH标准溶液的当量浓度 M:测定用牛乳的量,g 4.脂肪 4.1方法一：哥特里—罗紫法1)试剂：氨水、乙醇、乙醚、石油醚(沸程30～60℃) 2)仪器：抽脂瓶：内径2.0～2.5cm，容积100mL, 3)分析步骤： 吸取10.0mL样品于抽脂瓶中，加入1.25mL氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入10mL乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25mL乙醚，振摇0.5mi