滴定酸度和pH值.docVIP

2。 滴定酸度和pH值 目的 滴定酸度是样品溶液酸度水平的一种指标。还可在用蒸馏水调制控制汽水时，作为完成糖浆稀释的一种指标。pH值是物质的酸度或碱度指标。 试验程序流程图 试验原理 滴定酸度的定义是，将100毫升完全脱气的饮料的pH值升高到8.75所需的0.1000标称（0.1N）氢氧化钠（NaOH）浓度溶液的毫升数。 滴定酸度随着完成糖浆的比例变化而增减。它还受到其它因素的影响： 随着处理水碱度的增加，滴定酸度将减小。 随着残余二氧化碳的增加（即样品未完全脱气），滴定酸度也会增加，因为二氧化碳能转化为碳酸，它对氢氧化钠有中和作用。 当存在着残留碱时，滴定酸度会降低，因为残留碱已中和掉了部分饮料酸度。 外部参比电极内部缓冲液通常 pH=7滴定酸度是利用pH计测量的，即达到pH终点值时，已知当量浓度的氢氧化钠溶液的用量。pH计将外部电极和内部电极的电压差转化为 pH值。样品成分决定了外部电极的电势。 外部参比电极 内部缓冲液通常 pH=7 内部参比电极隔膜 内部参比电极 隔膜 设备 用于样品试验： pH计和电极；最好为组合电极。 温度计，或者pH计用的温度补偿器。 50毫升有刻度的自动调零滴定管，细分度为0.1毫升，并有滴定剂储器，或者是自动滴定器；两者都采用了烧碱石棉剂来干燥试管，以防氢氧化钠的集聚（自动滴定器包括Metrohm716DMS，Metrohm682滴定处理器和665dosimat）。 100毫升有刻度的容积移液管。 250毫升烧杯。 磁性搅盘和搅棒。 脱气设备，符合百事脱气程序的规定。 20℃的加温浴。 用于校正／氢氧化钠校准： 2毫升移液管；用于氢氧化钠的校准。 500毫升或1升有刻度的、“盛装用”（TC）容积烧瓶；用于调制氢氧化钠或缓冲液。 精度为0.001克的分析天平；用酞酸氢钾（KHP）使氢氧化钠得到校准。 干燥酞酸氢钾（KHP）的烘炉；用于氢氧化钠的校准。 美国全国标准和技术协会（NIST）或者类似机构认可的温度计，以检查pH计上的温度计校正情况。 试剂／化学品 用于样品试验： 0.1N氢氧化钠（NaOH）；遵守制造商的储存和使用建议；在作氢氧化钠校准时，如果当量浓度超出0.1N＋/－0.002N的范围，则予以更换（允许范围是0.098－0.102N）；或自行调制用的氢氧化钠安瓿或片剂。 用于电极的储存： 3克分子氯化钾（KCL） 用于校正／氢氧化钠校准： 三种缓冲液：pH7和pH10，精确到＋/－0.02，NIST（或者类似机构）可查出，在制造商推荐的温度下调制和储存（工作缓冲液通常应储存在4℃，但不要超过一周），用于pH计的校正。 蒸馏水或者去离子水，电导率小于10цS，用于校正和氢氧化钠的校准。 0.5%的酚酞溶液，用于氢氧化钠的校准。 烧碱石棉剂或者碱石灰片剂，氢氧化钠储存情况的指示剂。 硫酸标准管，用于方法1的氢氧化钠校准。 酞酸氢钾（KHP），分析级，用于方法2的氢氧化钠校准。 硅胶干燥剂或者类似用品，用于干燥方法2中氢氧化钠校准用的酞酸氢钾。 设备的准备 按照程序完成日常的pH计和电极校正。 完成氢氧化钠当量浓度的每周检查。 样品的准备 如果样品有碳酸化作用，则按百事脱气方法对样品脱气。任何残留的二氧化碳都将人为地升高滴定酸度的试验结果。 试验之前让样品温度尽量接近20℃。偏离20℃的温度条件，会极大地影响滴定酸度结果。如果有5℃的偏差，又未作温度补偿，则会造成0.2毫升的滴定酸度误差。 脱气之后立即对样品作试验，以防重新吸入二氧化碳。如果重新吸入了二氧化碳，则滴定酸度读数会升高0.2毫升。 精确地量取100.0毫升样品。1毫升的误差会产生0.13毫升的百事滴定酸度误差。 注意：某些pH缓冲液是在25℃时检定的，在20℃测量时应作温度校正。 氢氧化钠溶液的配 制 获得0.1N氢氧化钠最简单的方法就是从合格的实验室供应公司购买。不过，你也可以在实验室自行调制氢氧化钠溶液，如果这样做更为经济的话。有两种自行调制方法：（1）用安瓿和（2）用片剂。 0.1N氢氧化钠溶液的调制—方法1：使用氢氧化钠安瓿 打开装有0.1N氢氧化钠溶液的安瓿，并将其全部倒入清洁干燥的1升容积烧瓶中（或理想的倍量）。 用蒸馏水冲洗安瓿，并将冲洗水倒入烧瓶，至少要洗三次。 加蒸馏水至容积刻度线。 快速摇晃使其均匀。 将溶液倒入可密封的容器中并贴上标签。 将溶液储存在阴凉的地方，使用之前完成校准程序。 0.1N氢氧化钠溶液的调制—方法2：使用氢氧化钠片剂 称取4.00克＋/－0.01克氢氧化钠片剂（或理想的倍量）。 将其倒入清洁干燥的1升烧杯中。 大约加入500毫升蒸馏水。 放入一根干净的搅棒。迅速搅拌，但不要溅出。 当片剂溶解后，将溶液倒入清洁干燥的1升容积烧瓶中。 用蒸馏水冲洗烧杯，再将冲洗水倒入烧瓶，至少