食品检验工第二章.ppt

第四节　粮油及其制品中蛋白质的测定 6)一般消化至呈透明后，继续消化30min即可，但对于含有特别难以消化的氮化合物的样品，如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。7)蒸馏装置不能漏气。8)蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色，不生成氢氧化铜沉淀，此时需增加氢氧化钠的用量。9)硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。10)蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1min后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。 第四节　粮油及其制品中蛋白质的测定 11)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。二、微量凯氏定氮法1)凯氏烧瓶：100mL。2)万用电炉。3)微量滴定管：10mL。4)容量瓶：100mL。5)移液管：10mL。6)洗耳球、乳胶管。 2.仪器和用具 1.原理 第四节　粮油及其制品中蛋白质的测定 7)微量凯氏定氮装置(如图2-2所示)。 图2-2　微量凯氏定氮装置1—蒸汽发生器　2—安全管　3—导管　4—汽水分离器　5—进样口6—玻璃珠　7—反应管　8—隔热套　9—吸收瓶　10—冷凝管 第四节　粮油及其制品中蛋白质的测定 0.01000mol／L盐酸标准溶液；其他试剂同常量凯氏定氮法。1)蒸馏前将水蒸气发生器内装水至2／3体积处，加甲基橙指示剂数滴及硫酸数毫升以使其始终保持酸性，可避免水中的氨被蒸出而影响测定结果。2)20g／L硼酸吸收液每次用量25mL，用前加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴。 6.说明 5.结果计算 4.操作方法 3.试剂 第四节　粮油及其制品中蛋白质的测定 3)在蒸馏时，蒸气发生要均匀充足，蒸馏过程中不得停火断气，否则将发生倒吸。4)加碱要足量，操作要迅速；漏斗应采用水封措施，以免氨由此逸出损失。5)双试验结果允许误差：粗蛋白质的质量分数在15%以下时，不超过0.2%；粗蛋白质的质量分数在15.1%以上时，误差不超过0.4%。 第五节　粮油及其制品中细度的测定 表2-3　食用淀粉细度 (1)天平　感量0.1g。(2)分样筛　100目筛(孔径为0.16ｍｍ)。 4.结果计算 3.操作方法 2.仪器 1.原理 第六节　粮油及其制品中斑点的测定 表2-4　食用淀粉斑点指标 (1)透明板　刻有10个方形格(1cm×1cm)的无色透明板。(2)平板　白色，能均匀分布待测样品。 4.结果计算 3.操作方法 2.仪器 1.原理 第七节　粮油及其制品中色泽的测定 表2-5　植物油色泽质量指标 1.概述 ①　比色槽为25.4mm。②　比色槽为133.4mm。③　桐油三级：黄37，红7。(1)原理　通过调节黄、红色的标准颜色色阶玻璃片与油样的色泽进行比色，比至二者色泽相当时，分别读取黄、红色玻璃片上的数字作为罗维朋色值，即油脂的色泽值。(2)仪器　罗维朋比色计。 2.罗维朋比色计法 第七节　粮油及其制品中色泽的测定 图2-3　罗维朋比色计1—比色槽　2—观察管　3—透明样品架　4—有色玻璃架　5—灯泡6—计时数字钟　7—比色皿　8—开关　9—固体样品架１0—标准白板　11—粉末样品盘　12—胶体样品盘 第七节　粮油及其制品中色泽的测定 (3)操作方法　放平仪器，从配件匣中取出观察管，在确保观察反射镜正对仪器时，将它插入仪器中，将两个碳酸镁反光片分别放入仪器的两个孔上，接通电源，交替按下“ON／OFF”开关按钮，检查光源是否完好。(4)说明 1)双试验结果允许差值不超过0.2，以试验结果较高的色值作为测定结果。2)用作光源的两只乳白灯泡，在达到使用寿命后，应予以更换，以保证准确的光强度。3)若碳酸镁反光片表面有变色，可用小刀仔细地将变色层刮去，但应保证反光面平整。 第七节　粮油及其制品中色泽的测定 (1)原理　用不同浓度的重铬酸钾浓硫酸溶液与油样进行比色，比至等色时，该溶液100mL中所含重铬酸钾的克数，即为该油样的重铬酸钾法色值。(2)仪器和用具 1)容量瓶：100mL。2)纳氏比色管：50mL。3)分析天平：感量0.0001g。4)称量瓶、移液管、量筒、棕色试剂瓶、研钵、试管架等。 3.重铬酸钾溶液比色法 第七节　粮油及其制品中色泽的测定 (3)试剂　重铬酸钾浓硫酸(密度1.84ｇ／ｍＬ、无还原性物质)溶液，其配制方法为准确称取研细的重铬酸钾１g(准确至0.0002g)，在烧杯中加少量浓硫酸溶解，然后全部转移至100mL容量瓶中，加浓硫酸至刻度，摇匀，装入棕色试剂瓶中作为1号液。(4)操作方法 1)配制标准系列：取纳氏比色管7只编号，按表2-6规定的稀释比例，用１号液和浓硫酸配成标准系列。2)比色：取澄清试样50m