2019年阴离子交换分离铁钴镍.pptVIP

1 阴离子交换分离铁钴镍 阴离子交换分离铁钴镍 ? 实验目的 ? 实验原理 ? 仪器设备及流程 ? 实验步骤 ? 数据处理 ? 问题及讨论 2 阴离子交换分离铁钴镍 实验目的 ? 掌握离子交换色层法的一般操作，运用科 学理论解释实验现象并指导实验； ? 了解离子交换分离在定量分析中的应用。 3 阴离子交换分离铁钴镍 实验原理 ? 在高浓度的盐酸溶液中，许多金属离子， 例如 等，能转化 成络阴离子（氯化物），并被阴离子树脂 吸附： ? 各种金属络阴离子的稳定性不同，生成络 阴离子所需的 Cl - 浓度也不同 ； ? 实验通过改变流经离子交换树脂的盐酸淋 洗液浓度来分离铁钴镍。 Fe 3+ ， Co 2+ ， Ni 2+ ， Mn 2+ ， Zn 2+ ， Cu 2+ M n+ + mCl - ? (MCl m ) n-m 4 阴离子交换分离铁钴镍 仪器设备及流程 ? 离子交换柱用酸式滴定管或用色层柱； ? 强碱性阴离子交换树脂（ Cl 型），粒度＜ 100 目。 ? 实验流程 ? 阴离子交换树脂的前处理 ? 交换柱的准备； ? 待分离试液的蒸发浓缩； ? 交换过程分步淋洗操作； ? 流出组分的测定； ? 各离子淋洗曲线的绘制。 5 阴离子交换分离铁钴镍 实验步骤 ? 取 Fe 3+ ， Co 2+ ， Ni 2+ 混合液 2.00ml 于 50ml 烧杯 中，蒸发浓缩近干，加入 1ml 浓 HCl 。 ? 用倾注法将阴离子交换树脂装于垫有玻璃丝 的交换柱中，树脂高度约 10cm ，树脂装好后， 用 50mL 浓度为 2mol/L 的 HCl 溶液冲洗柱子，然 后用 20ml 浓度为 9mol/l 的 HCl 溶液冲冼，流速 控制在 2~3ml/ 分。 6 阴离子交换分离铁钴镍 实验步骤 ? 将试液倒入交换柱中，并用少量 6mol/lHCL 冲 洗烧杯，以 0.2~0.3ml/ 分的流速将混合液通过 柱子，以 5ml 量筒收集流出液，每份 2ml ，继 续加入 20ml 9mol/lHCl 于柱内，进行淋洗，这 时镍首先流出柱外，流出注液为淡黄绿色 或近无色。 7 阴离子交换分离铁钴镍 实验步骤 ? 将镍的各份收集液用 0.015mol/L 的 EDTA 溶液 进行滴定，直至镍全部流出柱外，更换成 4mol/lHCl 淋洗液，同样用 20ml ，以相同流速 淋洗钴，此时钴的兰色迅速下移，同样以 每份 2ml 收集钴流出液（钴流出液为桃红 色），流出液也同样用 0.015mol/lEDTA 溶液滴 定，直至钴全部流出柱外。 8 阴离子交换分离铁钴镍 实验步骤 ? 更换成 0.5mol/lHCl 淋洗液 20ml 于柱内，以同 样流速淋洗铁，收集 2ml 流出液一份，用 0.015mol/lEDTA 滴定。 ? 根据各份收集液所消耗 EDTA 的 ml 数以及 EDTA 的浓度，计算各份收集液对应离子的 含量，绘制 Fe 3+ ， Co 2+ ， Ni 2+ 的淋洗曲线 （以离子 mg 数对淋洗体积作图），最后计 算出混合试液中 Fe 、 Co 、 Ni 的浓度 （ mg/ml ）。 9 阴离子交换分离铁钴镍 ? EDTA 溶液的标定：用吸量管吸取铁标液 （ 1mg/ml ） 5.00ml 于 250ml 锥瓶中，加水至 50ml 左右。加 10% 磺基水杨酸 1 滴用 (1+1)NH3·H2O 与 (1+1)HCl 调整溶液的酸度，使 pH≈2 。（用精密 pH 试纸试之），加热至 60~70 ℃ ，补加磺基水杨酸 9 滴。趁热用 EDTA 滴定，直至溶液变为亮黄色或无色为终点 （注意接近终点时，滴定速度要慢），最 后计算出 EDTA 对 Fe 、 Co 、 Ni 滴定度。 实验步骤 10 阴离子交换分离铁钴镍 实验步骤 ? 收集液中 Co2+ ， Ni2+ 含量测定：将每 2ml 一 份的收集液倒入 250ml 锥瓶中，加入水 50ml, 再加 (1+1)NH3·H2O5ml ， NH4Cl 缓冲溶液 10 ml ， 紫脲酸铵指示剂少许，用 0.015 mol/lEDTA 溶 液滴定至紫红色为终点。 ? 收集液中 Fe3+ 含量测定：将每 2ml 一份的收 集液倒入 250ml 锥瓶中，其它步骤同 EDTA 溶 液的标定。