HPCE在分离测定葛根、苦玄参中有效成分的应用研究.pdf

目 录 摘 要I AbstractIII 常用缩写词中英文对照表VI 前 言1 第一部分 二元环糊精体系毛细管电泳法同时分离测定葛根及其制剂中七种异黄酮.3 1 材料与方法5 1.1 材料5 1.2 仪器5 1.3 仪器的准备5 1.4 对照品溶液的配制6 1.5 供试品溶液的配制6 1.6 缓冲溶液的配制6 2 结果7 2.1 电泳条件的优化7 2.1.1 波长的选择7 2.1.2 缓冲溶液浓度的影响7 2.1.3 环糊精浓度的影响8 2.1.4 缓冲溶液pH 的影响10 2.1.5 运行电压和温度的影响11 2.2 方法学考察11 2.2.1 线性关系的考察11 2.2.2 定量限与检测限的考察12 2.2.3 精密度的考察12 2.2.4 加样回收率试验13 2.3 实际样品分析15 3 讨 论16 4 结 论17 第二部分 MEKC法同时分离和定量测定苦玄参及其制剂中四种有效成分18 1 实验材料与方法20 1.1 材料20 1.2 仪器20 1.3 仪器的准备20 1.4 缓冲溶液的制备21 1.5 对照品溶液的配制21 1.6 供试品溶液的配制21 2 结果21 2.1 电泳条件的优化21 2.1.1 波长的选择21 2.1.2 缓冲液类型和浓度的考察22 2.1.3 SC浓度的考察23 2.1.4 有机改性剂的考察24 2.1.5 缓冲溶液pH 的考察25 2.1.6 运行电压和温度的考察25 2.2 方法学考察26 2.2.1 线性关系26 2.2.2 检测限和定量限26 2.2.3 精密度27 2.2.4 准确度27 2.3 实际样品分析28 3 讨 论29 4 结 论30 参考文献31 综 述36 致 谢48 个人简历49 山西医科大学硕士学位论文 HPCE在分离测定葛根、苦玄参中有效成分的应用研究 摘 要 目的： 本文第一部分旨在研究基于二元环糊精体系的毛细管电泳分离体系对葛根中 3’-OCH 葛根素，葛根素，3’-OH 葛根素，芒柄花苷，大豆苷，大豆苷元，染料木苷 3 等七种异黄酮分离的影响，建立一种快速、灵敏、有效的分离分析七种异黄酮的毛细 管电泳方法，为葛根药材及相关制剂中七种异黄酮的分析提供方法依据。本文第二部 分研究以有机溶剂改良的胶束电动毛细管电泳法对苦玄参中四种有效成分（苦玄参苷 IA、苦玄参苷IB、苦玄参苷IV 和阿克苷）分离的影响，建立一种快速、实用的毛细 管电泳新方法，为苦玄参药材及其制剂的质量控制提供依据。 方法： 采用BECKMAN 毛细管电泳仪，连接二极管阵列检测器，未涂层毛细管柱（40.2 cm×75 μm id，有效长度30cm）。 （1）研究了影响七种异黄酮分离的因素：缓冲溶 液的浓度和pH、磺丁基-β-环糊精 （SBE-β-CD）和α-环糊精 （α-CD）的浓度、分离 电压等，得到同时分离测定七种异黄酮的最优条件为：含30mM α-环糊精 （α-CD） 和9.0mM 磺丁基-β-环糊精 （SBE-β-CD）的35mM 四硼酸钠溶液 （pH 9.34）为运行 缓冲溶液，分离电压为15kV；0.5psi 的压力下进样5s； （2）研究了缓冲溶液的浓 度和pH、胆酸钠 （SC）的浓度，甲醇和异丙醇的含量以及分离电压对苦玄参中四种 有效成分分离的影响，得到同时分离和定量测定苦玄参苷IA、苦玄参苷IB、苦