中药制剂分析技术 重量差异检查法 重量差异检查法.pptVIP

重量差异检查法 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 一、概述 重量差异检查系指以药品的标示重量或平均重量为基准，对重量的偏差程度进行考查，从而评价药品质量的均一性，保证临床用药的安全性和有效性。 （一）仪器与用具 分析天平、称量瓶、镊子等。 二、丸剂的重量差异检查 （二）操作步骤 1.确定检查份数及每份丸数 2.称定并记录每份重量 3.确定重（装）量差异 4.求算允许重（装）量范围 5.结果判定 分析天平 （三）操作方法 1. 中药丸剂重量差异检查 以10丸为1份（丸重1.5g及1.5g以上的以1丸为1份），取供试品10份，分别称定重量，再与每份标示重量（每丸标示量×称取丸数）相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较），应相应符合规定。 2.滴丸剂和糖丸剂的重量差异检查 取供试品20丸，精密称定总重量，求得平均丸重，再分别精密称定每丸的重量。每丸重量与标示丸重相比较（无标示丸重的，与平均丸重比较）应相应符合规定 （四）结果判定 每份供试品重量与标示重量、平均重量或标示总量比较 符合规定：均不超过限度；或超过限度的不多于2份，且均不能超出 限度的1倍 不符合规定：超过限度的多于2份；或超过限度的虽不多于2份，但其中1份超过限度的1倍。 遇有超出允许丸重范围并处于边缘者，应再与标示重量或平均重量相比较，计算出该份重量的重量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定有效位，再根据规定的限度重新判定。 （五）注意事项 1. 称量前后，仔细核对药丸数量。试验过程中，应使用镊子夹持供试品，不得徒手操作。 2. 称量瓶应预先洗净并干燥。 3.包糖衣丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包糖衣后不再检查重量差异，其他包衣丸应在包衣后检查重量差异并符合规定。 例：六味地黄丸的重量差异检查 标示重量：每丸重9g；1丸为1份，共取10份（丸） 重量差异限度±6%，允许丸重范围9.54～8.46g 重量差异限度增大1倍时，允许丸重范围为： 9g+9g×12%=7.92~10.10g 测定结果： 9.12 8.74 8.60 9.20 9.45 8.35 9.27 8.20 9.80 9.20 判断结果：超过差异限度为2份，没有超过差异限度1倍的，故符合规定。 三、片剂重量差异检查 片剂检查的目的： 控制片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包衣后不再检查重量差异。 除另有规定外，其它包衣片应在包衣后检查重量差异并符合规定。 （一）仪器与用具 分析天平、扁型称量瓶、镊子等。 （二）操作方法 1.精密称定空称量瓶重量m0和20片供试品总重量m总 2.精密称定每一片的重量m1、m2、m3 … … m20 （三）计算 1.计算平均片重 2.根据标示片重或平均片重，计算允许片重范围 （五）重量差异限度 （四）结果判定 供试品片重与标示片重比较（无标示片重的与平均片重比较），均未超过重量差异限度允许的重量范围；或超过的不多于2份，且均未超过限度1倍，则判为符合规定，否则不符合规定。 标示片重或平均片重 重量差异限度 0.3g以下 ±7.5% 0.3g及0.3g以上 ±5% （六）注意事项 1.仔细查对药片数。称量时，应避免用手直接接触供试品。 2.糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，包衣后不再检查重量差异。 3.除另有规定外，薄膜衣片在包衣后检查重量差异。 4.凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再检查重量差异。 例1：消渴灵片的重量差异检查 半浸膏素片，无标示重量 20片重8.466g，平均片重0.422g 重量差异限度为±5% 0.420 0.409 0.421 0.414 0.440 0.456 0.325 0.410 0.407 0.416 0.427 0.421 0.421 0.416 0.422 0.402 0.419 0.431 0.425 0.407 允许片重范围0.422g±0.422g×5%：0.401g~0.443g 重量差异限度增大1倍时的允许片重范围 0.422g±0.422g×10%：0.380g~0.464g 例2：吡哌酸片的重量差异检查 薄膜衣片，规格：0.5g/片，重量差异限度为±5% 允许片重范围0.5g±0.5g×5%：0.475g～0.525g 重量差异限度增大1倍时的片重范围 0.5g±0.5g×10%：0.45