【培训课件-临床色谱质谱检验技术】_第四章气相色谱质谱联用技术（三）.pptVIP

气相色谱方法-气路系统 两种不同来源氦气相同条件下的总离子流色谱图 注射器 气化室 进样系统 { 进样器 气化室 将液体试样瞬间气化的装置，无催化作用 气相色谱方法-进样系统 作用： 将各种形态的样品转化为气态，以一种可重复再现的方式进入到气相色谱柱中 被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应 进样口类型： 分流/不分流进样口 冷柱上样进样口 程序升温汽化进样口 ...... 气相色谱方法-进样系统 分流/不分流进样口 F1 F2 分流进样(split)： 分流进样期间，液体样品进入热的进样口并迅速汽化。少量蒸汽进入色谱柱， 大部分从分流出口排出。 不分流进样(splitless) 类似于直接进样，样品中绝大部分进入到色谱柱中 什么是分流进样？ 0.25mmI.D.x30m , df=0.25um 1mL/min 50mL/min 47mL/min Carrier Gas P 分流 3mL/min 隔垫吹扫 分流比 分流流量和色谱柱流量之比　　 当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min 　　 --分流比＝46:1 　 分流流路示意图: 进样前 51 ml/min 2 ml/min 1 ml/min 49 ml/min 48 ml/min 分流平板 隔垫吹扫出口 分流出口 总流量入口 色谱柱 进样垫 衬管 = 载气 分流出口流量 柱流量 分流比＝ 分流流路示意图: 进样时刻 分流出口流量 柱流量 分流比＝ 分流出口 总流量入口 色谱柱 = 液态样品分子 = 载气 隔垫吹扫出口 分流流路示意图: 样品的汽化 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 分流出口 总流量入口 色谱柱 隔垫吹扫出口 分流流路示意图: 样品与载气的混合 分流出口 总流量入口 色谱柱 隔垫吹扫出口 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 样品必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物，这样才能通过控制载气的分流比来准确控制样品的分流比 样品比较脏时，防止造成柱污染 样品浓度高，可以防止色谱柱过载 为什么要分流进样? 前沿峰 分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者填充有玻璃毛。 玻璃毛作用： 增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化 减小分流歧视（指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成） 防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱 注意：玻璃毛有一定的活性，分析极性大化合物时需要硅烷化 分流进样衬管选择 分流进样小结 适合于大部分可挥发样品 适用范围宽，灵活性很大。分流比可调范围广，是毛细管气相色谱的首选进样方式 尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视 保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛） 分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些 什么是不分流进样？ 0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um 1mL/min 50mL/min 47mL/min 载气 Ｐ 分流 1mL/min 分流流路关闭后总流量变为4mL/min 3mL/min 不分流进样：主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态。待大部分汽化的样品进入色谱柱后，开启分流阀，使系统处于分流状态。 不分流流路示意图: 进样前 4ml/min 3ml/min 1ml/min 1ml/min 0ml/min 分流平板 隔垫吹扫出口 分流出口 总流量入口 色谱柱 进样垫 衬管 = 载气 在上图中，隔垫吹扫气处于标准(Standard)模式 * 不分流流路示意图: 进样时刻 在上图中，隔垫吹扫气处于标准(Standard)模式 4ml/min 3ml/min 1ml/min 1ml/min 0ml/min 分流平板 隔垫吹扫出口 分流出口 总流量入口 色谱柱 衬管 = 液态样品分子 = 载气 不分流流路示意图: 样品进入色谱柱 在上图中，隔垫吹扫气处于标准(Standard)模式 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 4ml/min 3ml/min 1ml/min 1ml/min 0ml/min 分流平板 隔垫吹扫出口 分流出口 总流量入口 色谱柱 进样垫 衬管 1ml/min 1ml/min 0ml/min 分流平板 分流出口 色谱柱 不分流流路示意图: 打开分流出口，吹扫溶剂蒸气 64ml/min 3ml/min 1ml/min 1ml/min 60ml/min 分流平板 隔垫吹扫出口 分流出口 总流量入口 色谱柱 进样垫 衬管 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 * 按分流比公